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TG 
?研究熱降解。 
?化學反應所導致的質量變化諸如吸收、吸附、脫附。 
?樣品純度。 
DTA
?主要用于檢測轉變溫度 
?樣品純度 
DSC 
?測定主要的轉變溫度。 
?晶體相熔化熱的測定以及結晶度。 
?研究晶體動力學 
?測定熱容。 
?測定生成熱。 
?樣品純度。 
熱分析技術在材料研究中的應用 
?熱分析技術的所有的適用性幾乎都會導致其在科學的每一個領域種得到應用，著重強調在材料技術、材料工程以及純材料科學研究中解決問題。

直播課：高壓熱分析（STA，DIL等高壓系列）

注冊地址：

https://www.edudip.com/en/webinar/live-webinar-high-pressure-analysis-sta-dil-and-more/376590

演講者：Sebastian Seibt

直播時間：9月3日 16:30-17:15 CST  | 9月3日 22:00-22:45 CST

高壓-熱分析

德國林賽斯是熱分析高壓測量儀器的專家。此次我們向您展示了不同的儀器和測量方法，例如使用高壓STA進行熱解分析、煤和生物質氣化或金屬還原/氧化。

Sebastian Seibt

Head of Laboratory

半導體業務中的典型供應鏈， 顯示了需要材料表征、材料選擇、質量控制、工藝優化和失效分析的不同工藝步驟

熱分析在半導體封裝行業中有不同的應用。使用的封裝材料通常是環氧基化合物（環氧樹脂模塑化合物、底部填充環氧樹脂、銀芯片粘接環氧樹脂、圓頂封裝環氧樹脂等）。具有優異的熱穩定性、尺寸穩定性以及良好戶外性能的環氧樹脂非常適合此類應用。固化和流變特性對于確保所生產組件工藝和質量保持一致具有重要意義。

通常，工程師將面臨以下問題：

特定化合物的工藝窗口是什么？

如何控制這個過程？

優化的固化條件是什么？

如何縮短循環時間？

珀金埃爾默熱分析儀的廣泛應用可以提供工程師正在尋找的答案。

差示掃描量熱法(DSC)

此項技術Z適合分析環氧樹脂的熱性能，如圖1所示。測量提供了關于玻璃化轉變溫度(Tg)、固化反應的起始溫度、固化熱量和工藝Z終溫度的信息。

圖 1. DSC曲線顯示環氧化合物的固化特征

DSC可用于顯示玻璃化轉變溫度，因為它在給定溫度下隨固化時間（圖2）的變化而變化。

圖 2. DSC 曲線顯示玻璃化轉變溫度

隨著固化時間的延長而逐漸增加

玻璃化轉變溫度(Tg)是衡量環氧化合物交聯密度的良好指標。事實上，過程工程師可以通過繪制玻璃化轉變溫度與不同固化溫度下固化時間的關系圖來確定Z適合特定環氧化合物的工藝窗口（圖3）。

圖 3. 玻璃化轉變溫度與不同固化溫度下的固化時間的關系

如果工藝工程師沒有測試這些數據，則生產過程通常會導致產品質量低下，如圖4所示。

圖 4. 玻璃化轉變溫度與不同固化溫度下的固化時間的關系

在本例中，制造銀芯片粘接環氧樹脂使用的固化條件處于玻璃化轉變溫度與時間的關系曲線的上升部分（初始固化過程）。在上述條件下，只要固化時間或固化溫度略有改變，就有可能導致結果發生巨大變化。

結果就是組件在引腳框架和半導體芯片之間容易發生分層故障。通過使用功率補償DSC（例如珀金埃爾默的雙爐DSC），生成上述玻璃化轉變溫度與溫度 / 時間關系曲線，可確定Z佳工藝條件。使用此法，即使是高度填充銀芯片粘接環氧樹脂的玻璃化轉變也可以被檢測出。這些數據為優化制造工藝提供了極有幫助的信息。

使用DSC技術，可以將固化溫度和時間轉換至160° C和2.5小時，以此達到優化該環氧樹脂固化條件的目的。這一變化使過程穩定并獲得一致的玻璃化轉變溫度值。在珀金埃爾默，DSC不僅被用于優化工藝，而且還通過監測固化產物的玻璃化轉變溫度值，發揮質量控制工具的作用。

DSC 8000 差示掃描量熱儀

DSC 還可以用于確定焊料合金的熔點。用DSC分析含有3%（重量比）銅(Cu)、銀(Ag)或鉍(Bi)的錫合金。圖5中顯示的結果表明，不同成分的合金具有非常不同的熔點。含銀合金在相同濃度（3%（重量比））下熔點Z低。

圖 5. DSC：不同焊接合金在不同濕度環境下的熔點分析

熱重分析(TGA)

珀金埃爾默熱分析儀有助于設計工程師加深對材料選擇的理解。例如，珀金埃爾默TGA 8000?（圖6）可以檢測出非常小的重量變化，并可用于測量重要的材料參數，如脫氣性能和熱穩定性。這將間接影響組件的可焊性。圖7顯示了在230°C 和260° C下具有不同脫氣性能的兩種環氧樹脂封裝材料。重量損失（脫氣）程度越高，表明與引腳框架接觸的環氧樹脂密封劑的環氧—引腳框架分離概率越高。

圖 6. 珀金埃爾默TGA 8000

圖 7. TGA結果顯示兩種材料具有不同的脫氣性能

熱機械分析(TMA)

當材料經受溫度變化時，TMA可精確測量材料的尺寸變化。對于固化環氧樹脂體系，TMA可以輸出熱膨脹系數(CTE)和玻璃化轉變溫度。環氧樹脂的熱膨脹系數是非常重要的參數，因為細金線嵌入環氧化合物中，并且當電子元件經受反復的溫度循環時，高熱膨脹系數可能導致電線過早斷裂。不同熱膨脹系數之間的拐點可以定義為玻璃化轉變溫度（圖8）。TMA還可以用于確定塑料部件的軟化點和焊料的熔點。

圖 8. 顯 TMA 4000 測試的典型的 TMA 圖

動態力學分析(DMA)

選擇材料時，內部封裝應力也是關鍵信息。將DMA與 TMA技術結合，可以獲得關于散裝材料內應力的定量信息。DMA測量材料的粘彈性，并提供不同溫度下材料的模量，具體如圖9所示。當材料經歷熱轉變時，模量發生變化，使分析人員能夠輕松指出熱轉變，如玻璃化轉變溫度、結晶或熔化。

圖 9. DMA 8000 測試的典型的 DMA 圖

熱分析儀用于ASTM? 和IPC材料標準試驗、質量控制和材料開發。圖10顯示了一個涉及熱分析儀的IPC試驗。珀金埃爾默DMA目前已在半導體行業得到廣泛應用。

圖 10. DMA：顯示透明模塑化合物的內應力

熱分析儀是半導體封裝行業的重要工具。它們不僅在設計和開發階段發揮了重要作用，而且還可用于進行故障分析和質量控制。許多標準方法都對熱分析的使用進行了描述（圖11）。使用珀金埃爾默熱分析儀，用戶可以優化加工條件并選擇合適的材料以滿足性能要求，從而確保半導體企業能夠生產出高品質的產品。考慮到此類分析可以節省大量成本，熱分析儀無疑是一項“必備”試驗設備！

圖 11. 用于標準方法的熱分析儀

上一期安泰測試為大家分享了吉時利源表2602B在調制輸入、正向電壓測試、反向擊穿電壓測試、漏電流測試的應用，那么吉時利源表2602B還能做哪些測試呢？安泰測試為您接著分享：

熱敏電阻測試

典型的激光二極管模組中，熱敏電阻在25℃下的標稱阻值為10kΩ。在常規工作模式中，整個模組的熱穩定性要比其jeudui溫度值更為關鍵。

一系列測試熱敏電阻的技術如下：

1、維持激光二極管模組的溫度在一個已知溫度上，簡單測量熱敏電阻的阻值；

2、將一個特性已經測出的熱敏電阻熱耦合到激光二極管模組上，使整個組裝體達到熱平衡，比較特性已知熱敏電阻與激光二極管熱敏電阻的阻值；

3、在制造過程中，設定一個足以包含激光二極管模組溫度的阻值范圍。為了避免熱敏電阻的自加熱效應，需要保持最小的功耗。一般地，提供10μA~100μA的恒定電流，測得的電壓用于推導電阻值。

晶圓測試

VCSEL是一種進行晶圓級測試的激光器件。圖1示出了片上VCSEL測試的簡單測試系統。晶圓探針臺通過探針卡與每個器件實現電學連接。探針臺也可直接定位器件上的光學探測器。隨后，使用單臺2602雙通道源表進行特性測量。

圖1. 2602 VCSEL片上測試典型框圖

如果探針卡可以同時與多個器件連接，每次探針卡與晶圓接觸，類似于圖1所示的系統可以測試片上的所有器件。由于片上器件數量巨大，采用掃描測試方案會非常耗時。對于要求高吞吐量的應用，用多個設備并行進行多個器件的測試往往是不錯的測試方案。對于擴展的測試方案，可以參考下面小節中討論的多路技術以及并行設備配置。

如需了解吉時利源表2602B更多測試應用，歡迎關注安泰測試網，且看下回繼續介紹。

       近日，山東省市場監督管理局發布了固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定方法標準：DB37/T 3785—2019 《固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β 射線法》，新標準將于2020年1月24日正式實施。青島明華電子儀器有限公司參與本標準的起草。

標準解讀

新標準解讀一：明確新方法固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的β射線法及適用范圍

新標準解讀二：解析方法原理

新標準解讀三：儀器的組成

新標準解讀四：結果計算與表示

新標準解讀五：質量保證，樣品采集時應保證每個樣品的增重不小于 1 mg， 或標干采樣體積不小于 1 m3

關鍵詞：XRD；XRF；石墨材料

目標：石墨化度和雜質元素分析

引言

石墨具有高溫下不熔融、導電導熱性能好以及化學穩定性優異等特點，被廣泛地應用于航空航天、電池、冶金、核電等行業。工業上常將炭素原料（如石油焦、瀝青焦等）經過煅燒、破碎、壓型、焙燒、高溫石墨化處理來獲得高性能的人造石墨材料。

理想的石墨晶體結構為密排六方，點陣常數a=0.2461 nm，c=0.6708 nm，即使是天然石墨，其晶體結構中也存在很多缺陷，點陣常數與理想石墨相比也存在差別。實際應用的人造石墨，其石墨化度受制造工藝和原材料的影響也很大。例如作為航空剎車用的炭/炭復合材料、鋰電池用的負極材料等都要求石墨材料必須達到一定的石墨化度，才能保證材料具有Z佳的使用性能。

石墨材料及其原料中的雜質元素分析，也越來越受到很多行業的關注。例如在電解鋁行業中，石墨材料作為預焙陽極參與電化學反應而被大量消耗。通常制作預焙陽極的材料來源于石油焦、瀝青以及殘余的陽極，這些原料中的雜質元素不僅影響了陽極的質量還影響了電解槽中的陽極行為和鋁錠的質量。隨著電解鋁行業大力倡導節能降耗以及炭素材料出口的增加，行業迫切需要一種快速方法來測定預焙陽極及其原料中的雜質元素。

石墨材料的石墨化度、產品和原料的雜質濃度都是材料性能指標和質量控制/工藝調整的依據，是生產及研

發過程中必不可少的檢測項目。而XRD和XRF作為成熟的現代分析儀器，是解決這些需求的金標準。

那么賽默飛世爾科技的XRD和XRF能發揮怎樣的作用呢？

接下來我們將展示如何使用賽家產品，給出石墨化度以及雜質元素分析的解決方案。

儀器設備

本次實驗使用的是賽默飛世爾科技的ARL EQUINOX 100 臺式XRD和ARL PERFORM’X 波長色散X射線熒光光譜儀。

圖1：ARL EQUINOX 100 X射線衍射儀

圖2：ARL PERFORM’X  波長色散X射線熒光光譜儀

實驗與結果討論

01 XRD測試

測樣前使用標準硅粉（見圖3）對儀器進了角度校準，然后將石墨樣品固定在樣品臺上進行測試（見圖4）。使用MATCH ! 軟件處理數據，得到石墨（002）晶面層間距d002值后代入Mering–Maire公式（也稱富蘭克林公式）進行計算：G = (0.3440 –d002) / (0.3440 –0.3354) × （1）

圖3：NIST SRM640e標準硅粉

如圖5，通過MATCH!軟件中的譜峰擬合功能，得到了優化后的d002值。實驗共對五個石墨樣品進行了測量，并將所得的d002值分別代入Mering–Maire公式得到了對應的石墨化度（見表1）

圖5：MATCH!軟件譜峰擬合后得到d002值

表1：五個石墨樣品的石墨化度結果

02 WDXRF測試

選擇一系列石墨標準樣品，采用壓片法制樣（見圖6），并按照表2設定的元素分析條件進行測量，并建立工作曲線。

圖6：石墨壓片制樣

表2：石墨樣品的元素分析條件

表3列出了在上述條件下，各元素定量曲線的線性回歸系數與估計標準誤差（SEE）。線性回歸系數均大于0.99，同時SEE低于濃度范圍下限所在的數量級，說明該方法具有較高的可靠性。

表3：石墨樣品各元素工作曲線參數

取兩個有化學參考值的待測樣品，每個樣品重復測試11次，得到分析精度如表4：

表4：分析精度數據匯總表

此外，為了考察制樣方法的精度。對編號為47#的樣品在相同的制樣條件下進行三次壓片制樣，并對平行樣進行測試，得到了表5中的制樣方法精度數據：

表5：制樣方法精度數據匯總表

小結

1.使用硅內標法或者預先使用硅標樣校準XRD儀器的方法，非常適用于各種碳材料的石墨化度分析，可以非常GX的幫助客戶完成此項檢測。

2.XRF作為一種常用的元素分析方法，與傳統濕法化學分析方法相比，其制樣簡單和可直接測試固態樣品的優點，大大提高了檢測效率。特別是對于碳材料等輕基體樣品，由于對X射線的吸收較低，可以獲得更高的靈敏度和更低的檢出限。