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BET法計算比表面積

GGgun37 2013-04-01 23:43:08 499  瀏覽
  • 具體原理與計算方法

參與評論

全部評論(2條)

  • LEIRA_ 2013-04-02 00:00:00
    可以用BET法來測定 選擇化學吸附能用于測定活性表面積. 首先你要確定你的催化劑屬于哪種類型,要是酸性催化劑能用NH3 TPD 來測定它的酸性ZX.要是堿性可以用CO ,H2等來測量 從氣體吸附量計算活性表面積首先要確定選擇吸附的計量關系,即每個吸附分子能覆蓋幾個活性ZX.對于氫吸附來說計量系數一般是2,CO在相同條件下是1橋式吸附是2 還有一種叫氫氧滴定的方法 首先讓催化劑吸附氧,再吸附氫,吸附的氫氧反應生成水,又消耗的氫按比例來推出吸氧量,從而得到氧吸附ZX數目. 后一種比較適合活性炭載體的催化劑測量,因為活性炭可以吸附CO等氣體,要是用BET法一定要選擇活性炭不吸附的氣體來測量才行

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  • zgnei 2013-04-09 00:00:00
    BET測試法是BET比表面積測試法的簡稱,該方法由于是依據的BET理論為基礎而得名。BET是三位科學家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母縮寫,三位科學家從經典統計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,即的BET方程,成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎,并被廣泛應用于顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。 BET測試理論是根據希朗諾爾、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型,并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關系方程,即的BET方程。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎之上,與物質實際吸附過程更接近,因此測試結果更準確。通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量,以P/P0為X軸,P/V(P0-P)為Y軸,由BET方程做圖進行線性擬合,得到直線的斜率和截距,從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積。理論和實踐表明,當P/P0取點在0.05~0.35范圍內時,BET方程與實際吸附過程相吻合,圖形線性也很好,因此實際測試過程中選點在此范圍內。 BET方程如下: P/V(Pо-P)=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚] 式中: P: 氮氣分壓 P0: 液氮溫度下,氮氣的飽和蒸汽壓 V: 樣品表面氮氣的實際吸附量 Vm: 氮氣單層飽和吸附量 C : 與樣品吸附能力相關的常數 BET實驗操作程序與直接對比法相近似,不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮氣量的體積大小,理論計算方法也不同。BET法測定比表面積適用范圍廣,目前國際上普遍采用,測試結果準確性和可信度高,特別適合科研單位使用。當被測樣品吸附氮氣能力較強時,可采用單點BET方法,測試速度與直接對比法相同,測試結果與多點BET法相比誤差略大一點. 需要相關的測試也可直接和我聯系。如果覺得滿意給我紅旗。

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BET法計算比表面積
具體原理與計算方法
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“動態色譜法BET比表面測定”
    連續流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調節氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內,選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,Z后對測試數據進行處理,用BET方程計算出比表面積; 

    “靜態容量法BET比表面測定” 
    靜態容量法是在一個密閉的真空系統中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據氣體狀態方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內,逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,Z后對測試數據進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行

                           兩類BET比表面測定方法的比較


流動色譜法法

靜態容量法

通用性

動態法僅國內采用,國外基本不用

靜態容量法國際通用

平衡模式

流動態的相對平衡

一定體積內的靜態平衡

測試氣體

氦氣做為載氣,氮氣做吸附質。通過流量計來調節不同氮分壓,達到改變氮分壓的目的。

氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質。逐步往測試系統里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。

控制精度

氮分壓控制精度為 ±0.15%

氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值)

消耗

平均每個樣品:

消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L;

消耗電能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每個樣品:

消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L

消耗電能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重復精度

重復精度≤1.5%

重復精度≤1.5%

測試時間

平均每個樣品:

BET:5-10分鐘

平均每個樣品:

BET:15--20分鐘

前處理

同位處理:

溫度為50—450度

同位或者異位處理:

真空度低于5Pa

溫度為50—450度

操作性

操作簡單,測試過程無需人工參與

操作簡單,測試過程無需人工參與

測試范圍

比表面積:

0.005至無規定上限

比表面積:

0.005至無規定上限


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-06 14:44:45 480 0
勃氏法與BET法測試比表面積的差別在于材料嗎?
 
2012-12-16 06:40:18 419 3
BET測試活性炭比表面積小,為什么?
自己買到不同種類的活性炭經水洗,350℃焙燒后,做BET測試,數據顯示有8m2/g,甚至椰殼活性炭的比表面積也是7m2/g,這是什么原因啊,是活性炭自身問題(據文獻報道活性炭的比表面積應在500m2/g之上啊),還是有可能測試過程有問題(不過有些顯示還比較正常,但... 自己買到不同種類的活性炭經水洗,350℃焙燒后,做BET測試,數據顯示有8m2/g,甚至椰殼活性炭的比表面積也是7m2/g,這是什么原因啊,是活性炭自身問題(據文獻報道活性炭的比表面積應在500m2/g之上啊),還是有可能測試過程有問題(不過有些顯示還比較正常,但Z大也就470m2/g左右)。 展開
2014-03-01 05:33:19 568 2
BET比表面積分析結果影響因素

diyi,和樣品預處理時間有關。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8小時,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90度),這樣就導致處理溫度不夠,用加長時間來彌補。  
第二,和樣品的處理溫度有關。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結果偏小,且BET測試曲線線性很差。  
第三,和處理時的真空度有關。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的飽和蒸汽壓偏高,同時樣品表面處理不干凈,這樣都造成測試結果偏小(個別樣品除外)。  
第四,和稱樣量多少有關。樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出現脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。  
第五,和測試樣品的自身吸附特性有關。大部分樣品處理后的比表面都是大于處理前的比表面,有的樣品不處理的時候比表面很大,處理后反而變小,  
第六,和儀器的類型有關,一般來說,靜態容量法測得結果比動態色譜法測得的結果更加準確,這個是由于前者測得是吸附數據,后者得到的是脫附數據。若樣品中存在不規則的孔,氮分子進入孔內后,脫附時,由于出口很小,就有可能不出來,造成脫附的數據失真。  
具體的動態法和靜態法的區別.
BET比表面積測試是由3H-2000系列BET比表面積測試儀進行測試的,3H-2000系列BET比表面積測試儀獲得10項技術ZL,獲得國家創新基金支持,測試精度高,重復性好.


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-27 13:20:55 422 0
動態法BET比表面是什么?

(1)動態法即連續流動色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮氣氛中進行氮吸附,在不同的氮分壓下達到吸附的動態相對平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會將所吸附的氮氣全部脫附出來,動態氮吸附儀每測定一個壓力點均需使樣品管從液氮杯中進出一次;
(2) 動態法是靠使用氦氣作為載氣(因為在液氮溫度下氦氣不會被吸附),通過調整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮氣流量/氦氣加氮氣的總流量,氮分壓可以在0到一個大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
(3) 連續流動色譜法因采用色譜法中的熱導檢測器來測量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導檢測器的參考臂與測量臂之間,當熱導檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時,熱導池失去平衡并輸出一個電的信號,得到一個所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮氣的吸附(或脫附)量,再通過一個標定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮氣的導熱系數相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導池的平衡狀態,從而提高熱導檢測器的靈敏度;
(4) 用直接對比法快速測定比表面是動態法比表面儀的一大優點,即采用一個已知比表面的標準樣品作為標定物質,在某一個固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標準樣品的脫附峰面積相比較,便可計算出樣品的比表面。這種方法測試速度快,適合于生產線的在線快速檢測,其缺點是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當被測樣與標樣的吸附特性相差大時,測試結果會出現較大的偏差;
(5) BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限,動態法實現BET比表面測定的關鍵在于能夠調整氮氣分壓,并達到穩定狀態。動態BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標準比表面樣品,也可用直接對比法測定比表面。

(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

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2017-06-13 15:51:21 560 1
影響BET比表面積測試儀結果的主要因素有哪些

和樣品預處理時間有關。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8h,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90°C),由于處理溫度不夠高,需用加長時間來彌補。

    第二,和樣品的處理溫度有關。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測量結果偏低,且BET測量曲線的線性很差。

    第三,和處理時的真空度有關。真空度偏低,使真空室的飽和蒸汽壓偏高,樣品表面處理不干凈,這樣都造成測量結果偏低(個別樣品除外)。

    第四,和稱樣量多少有關。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出現脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。

    第五,和測試樣品的自身吸附特性有關。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面,但有的樣品未處理時比表面很大,處理后反而變小。

    第六,和儀器的類型有關,一般來說,靜態容量法測得結果比流動色譜法測得的結果更加準確,這是由于前者測量的是吸附數據,后者測量的是脫附數據。若樣品中存在不規則的孔,氮分子進入孔內后,脫附時,由于出口很小,就有可能不出來。造成脫附的數據失真。此外,由于熱擴散的影響,也增加流動色譜法測量誤差。

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因為和其他單位對比的比表面積結果相差很大,對方說是空隙率的問題,所以想知道所需測試的粉狀物的空隙率的計算方法,謝謝了
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