液相色譜測定聚維酮含量如何操作？

1 前言

聚維酮 K12 是一種超低相對分子質量水溶性高分子產品，簡稱 PVPK12，是以 N-乙烯基吡咯烷酮為單體聚合的低相對分子質量聚合物。到目前為止，聚維酮已發展成為均聚物、共聚物、交聯聚合物三大類，有工業級、醫藥級、食品級三種規格及數百個品種，應用領域也由最初的人造血漿增溶劑發展到醫藥、化妝品、食品、涂料、黏接劑、印染助劑、分離膜、感光材料等領域。本實驗參照《美國藥典》中的方法對聚維酮 K12 中的氮含量進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑：硫酸鉀-硫酸銅-二氧化鈦（33：1：1），0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

精密稱取 0.1g 樣品加入消化管中。加入混合催化劑 5g，加入濃硫酸 7ml。

3.2 消解

設定消解參數

表 1 消解參數設置

3.3 測試

表 2 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 3 聚維酮 K12 中氮含量測試結果

4.2 結論

測試結果顯示本次測試的聚維酮 K12 中的氮含量為 11.673%，符合《美國藥典》中規定的氮含量 11.5-12.8%的要求。

參考文獻

[1]美國藥典 2019USP42_NF37[M].

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