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- 張大力有勁 2006-07-07 00:00:00
- 檸檬酸及其試驗方法 中華人民共和國國家標準 UDC 661.734.1 檸檬酸及其試驗方法 GB 8269-87 Cltrlc acld and its determination methods 本標準適用于由淀粉或糖質原料發酵制得的檸檬酸(枸椽酸)。 化學名稱: 2-羥基丙三羧酸 分子式: C6H8O7·H2O (一水檸檬酸) C6H8O7 (無水檸檬酸) 結構式: CH2-COOH CH2-COOH | | HO-C-COOH·H2O HO-C-COOH | | CH2-COOH CH2-COOH 分子量: C6H8O7·H2O=210.14 C6H8O7=192.12 1 技術要求 1.1 外觀 本品為無色結晶或白色結晶狀顆粒(乙級品略帶黃色);無臭、味極酸;易溶于水和乙醇,微溶于;水溶液呈酸性反應。 1.2 理化指標 項 目 優 級 1 級 2 級 鑒別試驗 符合試驗 符合試驗 符合試驗 含量,% 99.5~101 不小于99. 5 不小于99 澄清度 澄清 澄清或極微乳白 水分,% 7.5~9.0 易炭化物 不深于標準 不深于標準 硫酸灰分,% 不大于 0.07 0.1 0.2 氯化物,% 不大于 0.005 0.01 0.10 硫酸鹽,% 不大于 0.02 0.03 0.15 草酸鹽,% 不大于 0.01 0.05 鈣 不大于 符合試驗 符合試驗 鋇 不大于 符合試驗 符合試驗 鐵,% 不大于 0.001 0.001 砷,% 不大于 0.0001 0.0001 重金屬(以Pb計),%不大于 0.0005 0.0005 注: ① 優級品相當于YY檸檬酸。 ② 1級品相當于食品添加劑檸檬酸。 ③ 2級品為工業用檸朦酸。 ④ 無水檸檬酸的水分應小于1.0%,其他指標均與優級相同。 2 試驗方法 本試驗所用水均為蒸餾水或離子交換水。 2.1 鑒別試驗 2.1.1 試劑和溶液 2.1.1.1 硫酸 (GB 625); 2.1.1.2 硫酸汞:稱取 5g黃色 (HG3-1069),先加 40ml水,然后緩緩加入20ml硫酸,邊加邊攪拌,再加 40ml水攪拌使其溶解; 2.1.1.3 高錳酸鉀(GB 643):0.1N溶液; 2.1.1.4 氫氧化鈉(GB 629):4.3%( W/V)溶液; 2.1.1.5 乙酸酐(GB 677); 2.1.1.6 吡啶(GB 689); 2.1.1.7 試樣溶液:每毫升含檸檬酸 5mg。 2.1.2 試驗步驟 2.1.2.1 取少量試樣,用直火熾灼,即緩緩分解,但不發生焦糖臭。 2.1.2.2 取試樣溶液2ml,用 4.3%氫氧化鈉溶液調至中性,加入1滴稀硫酸,加熱至沸。加1滴0.1N高錳酸鉀溶液,振搖,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,產生白色沉淀。 2.1.2.3 取試樣 5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)約 5ml,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。 2.2 含量 2.2.1 試劑和溶液 2.2.1.1 氫氧化鈉標準溶液(GB 629):1N溶液,按 GB 601《標準溶液制備方法》配制和標定; 2.2.1.2 酚酞(HGB 3039):1% (W/V)溶液,按 GB 603《制劑及制品制備方法》配制。 2.2.2 試驗步驟 稱取 1.5g試樣(稱準至 0.0002g),加入50ml中性蒸餾水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點。 2.2.3 計算 V·C×0.06404 X1=————————×100 …………………………………(1) m(1-0.08566) V·C×0.06404 X2=———————-×100 ……………………………………(2) m 式中: X1 - 一水檸檬酸含量(按無水計),%; X2 - 無水檸檬酸含量,%; V - 滴定試樣所耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml; C - 氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L; m - 試樣質量,g; 0.06404 - 與1ml氫氧化鈉標準溶液[CNaOH=1.000mol/L]相當的以克表示的檸檬酸的質量; 0.08566 — C6H8O7.H2O中的H2O的理論含量,即18/210.14=0.08566。 2.3 澄清度 2.3.1 試劑和溶液 2.3.1.1 硝酸(GB 628):2M溶液; 2.3.1.2 硝酸銀(GB 670):新配制的 5%(W/V)硝酸銀水溶液; 2.3.1.3 氯化鈉(GB 1266):0.2M溶液(氯化鈉須經500~600℃灼燒至恒重); 2.3.1.4 氯化物標準溶液Ⅰ:吸取 1ml 0.2M氯化鈉溶液,加水稀釋至100ml; 2.3.1.5 氯化物標準溶液Ⅱ:吸取 20ml氯化物標準溶液Ⅰ,加水稀釋至100ml; 2.3.1.6 氯化物標準溶液Ⅲ:吸取 1ml氯化物標準溶液Ⅰ,加水稀釋至100ml; 2.3.1.7 參比液 A1和 B1:按下表配制(體積以毫升計),制備時不要猛烈搖動。 試劑名稱 參 比 液 A1 B1 氯化物標準溶液Ⅲ 0.5 2.5 氯化物標準溶液Ⅱ 10 50 2M硝酸溶液 水 7.5 37.5 硝酸銀溶液 20 10 2.3.2 試驗步驟 稱取試樣 2g,裝入內徑 16mm 的平底比色管中,加水配成10ml樣液,5min后與等 體積各新配制的參比液于黑色背景(管架下襯黑色底板)散射光線下,縱向觀察比濁。樣液透明度與試劑空白幾乎相同時,稱為澄清。樣液乳白度不深于參比液A1或B1時,稱為極微乳白。 2.4 水分 2.4.1 儀器:微量水分測定器 2.4.2 試劑和溶液 2.4.2.1 無水甲醇:按 GB 606《水分測定法》配制; 2.4.2.2 無水吡啶:按 GB 606《水分測定法》配制; 2.4.2.3 碘(GB 675):將升華碘于硫酸干燥器內干燥 48h以上; 2.4.2.4 亞硫酸鈉(HG3-1078); 2.4.2.5 硫酸 (GB 625); 2.4.2.6 碘-二氧化硫溶液:稱取 110g碘置于干燥的 1000ml 燒瓶中,加入160ml無水吡啶,振搖。待碘全部溶解后,加入300ml無水甲醇,在冰浴中冷卻。然后通入經過硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亞硫酸鈉加硫酸制得),使增重達72g。再加無水甲醇,使體積為1000ml,放置暗處24h后可用。注:剛通入二氧化硫時會有紅色沉淀析出,二氧化硫通足時沉淀即可溶解。 2.4.2.7 水標準溶液:稱取 0.20~0.25g水(稱準至 0.0002g),用無水甲醇準確稀釋至100ml 。 2.4.3 試驗步驟 2.4.3.1 終點判定 a. 目測法:取20ml無水甲醇,用碘-二氧化硫溶液滴定至淺黃色變為淺棕黃色。 b. "死停"電位法:取20ml無水甲醇于微量水分測定器中,用碘-二氧化硫溶液滴定,調整測定器電路中電阻,使過量一滴溶液(約0.02ml)產生25~50微安的電流,滴定至指針偏轉至某一位置不再發生倒轉現象即為終點。 2.4.3.2 碘-二氧化硫溶液的標定 a. 空白試驗:吸取 20ml無水甲醇于微量水分測定器中,在攪拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至終點,不記錄讀數。另外吸取5.0ml無水甲醇于測定器中,繼續滴定至終點,記錄消耗碘-二氧化硫溶液的毫升數(V2)。 b. 標定:吸取 20ml無水甲醇于微量水分測定器中,在攪拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至終點,不記錄讀數。另外吸取 5.0ml水標準溶液,繼續滴定至終點,記錄消耗碘-二氧化硫溶液的毫升數(V1)。 c. 計算 m T=———— ………………………………………………(3) V1-V2 式中: T-碘-二氧化硫溶液的滴定度; V1-標定時消耗碘-二氧化硫溶液的體積,ml; V2-空白試驗消耗碘-二氧化硫溶液的體積,ml; m- 5ml水標準溶液中水的質量,g。 2.4.3.3 試樣測定 取 2ml無水甲醇,在攪拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至終點,不記錄讀數。然后迅速加入適量的試樣(一水檸檬酸取 0.1g,無水檸檬酸取 1g),繼續滴定至終點。 2.4.3.4 計算 V·T X3=—————×100 ……………………………………(4) m 式中: X3-樣品水分,%; V-消耗碘-二氧化硫溶液的體積,ml; T-碘-二氧化硫溶液對水的滴定度,g/ml; m-試樣質量,g。 2.5 易炭化物 2.5.1 試劑和溶液 2.5.1.1 鹽酸溶液(GB 622):吸取 25ml鹽酸,加水稀釋至 1000ml; 2.5.1.2 碘化鉀(GB 1272); 2.5.1.3 硫酸(GB 625):1M溶液; 2.5.1.4 硫代硫酸鈉(GB 637):0.1M標準溶液; 2.5.1.5 過氧化氫(HG3-1082):10%溶液, 吸取10ml30%過氧化氫, 加水稀釋至100ml; 2.5.1.6 氫氧化鈉(GB 629):30% (W/V)溶液; 2.5.1.7 淀粉(HGB 3095):1%(W/V)溶液; 2.5.1.8 三氯化鐵(HGB-1085); 2.5.1.9 二氯化鈷(GB 1270); 2.5.1.10 黃色原液:溶解 46g三氯化鐵于約 900ml鹽酸溶液中,再用此鹽酸溶液稀釋至1000ml。標定,并用鹽酸溶液調整此黃色原液,使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。溶液必須避光保存,現用現標定。標定:吸取10ml新配制的三氯化鐵溶液,加入15ml水、4g碘化鉀、5ml鹽酸,立即塞上瓶蓋避光靜置15min。加入100ml水,析出的碘用0.1M硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色,加0.5ml1%淀粉溶液作指示液,繼續滴定至終點。注:每毫升0.1M硫代硫酸鈉標準溶液相當于27.03mgFeCL3·6H2O。 2.5.1.11 紅色原液:溶解 60g二氯化鈷于約 900ml鹽酸溶液中,再用此鹽酸溶液稀釋至 1000ml。標定,并用鹽酸溶液調整此紅色原液,使其每毫升含 59.5mgCoCL2·6H2O。溶液必須避光保存,現用現標定。標定:吸取5.0ml新配制的二氯化鈷溶液。加入5ml過氧化氫溶液和10ml30%氫氧化鈉溶液,緩緩煮沸 10min,冷卻。再加 2g碘化鉀、60ml1M硫酸溶液,立即塞上瓶蓋,輕輕搖動,使沉淀溶解。析出的碘,用0.1M硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色,加0.5ml1% 淀粉溶液作指示液,繼續滴定至溶液呈粉紅色時為終點。注:每毫升 0.1M硫代硫酸鈉標準溶液相當于23.79gCoCL2·6H2O。 2.5.1.12 色澤限度標準溶液:黃色原液和紅色原液按 9:1混合。 2.5.2 試驗步驟 稱取試樣0.75g(稱準至 0.01g)于一支 50ml帶塞比色管中,加入10ml硫酸溶解(1級稱取試 樣0.25g,加入5ml硫酸溶解),在90℃水浴中加熱1min后振搖均勻,繼續在90℃水浴中加 熱1h。取出,迅速冷卻(天熱時須用冰水冷卻)。吸取10ml色澤限度標準溶液(2.5.1.12)于另一支50ml帶塞比色管中,以白色為背景,進行目視比色,其樣品管顏色不得深于標準管。 2.6 硫酸灰分 2.6.1 儀器 2.6.1.1 坩堝:石英或鉑坩堝; 2.6.1.2 干燥器; 2.6.1.3 天平:感量 0.1mg。 2.6.2 試劑 硫酸(GB 625)。 2.6.3 試驗步驟 稱取試樣 2g(稱準至 0.0002g)于石英或鉑坩堝內,緩緩熾灼至完全炭化。放冷,加 0.5~1.0ml硫酸使其濕潤,于低溫下加熱至硫酸煙霧除盡后,放入700~800℃高溫爐中熾灼至完全灰化。取出,置于干燥器內放冷,在天平上稱重。再于700~800℃熾灼,直至恒重。 2.6.4 計算 m1-m X4=————×100 ………………………………(5) m2-m 式中: X4-硫酸灰分,%; m-坩堝的質量,g; m1-熾灼后試樣和坩堝的質量,g; m2-熾灼前試樣和坩堝的質量,g。 2.7 氯化物 2.7.1 試劑和溶液 2.7.1.1 硝酸(GB 626):2M溶液; 2.7.1.2 硝酸銀(GB 670):0.1M溶液; 2.7.1.3 氯化物標準溶液 Ⅰ(含氯100ppm):按GB 602 《雜質標準溶液制備方法》配制; 2.7.1.4 氯化物標準溶液 Ⅱ(含氯10ppm):吸取10ml氯化物標準溶液Ⅰ,加水稀釋至100ml; 2.7.1.5 氯化物標準溶液 Ⅲ(含氯5ppm):吸取 5ml氯化物標準溶液Ⅰ,加水稀釋至100ml; 2.7.1.6 氫氧化鈉(GB 629):2M溶液; 2.7.1.7 檸檬酸試樣溶液:稱取試樣 5g(稱準至 0.1g),溶于39ml2M 氫氧化鈉溶液中,加水稀釋至 50ml ; 2.7.2 試驗步驟 吸取 10ml檸檬酸試樣溶液(2.7.1.7)于比色管中,加水溶解并稀釋至15ml,加入 1ml2M 硝酸溶液后,立即加入 1ml0.1M硝酸銀溶液,避光靜置2min ,在黑色背景下與標準管同時進行橫向目視比濁,其乳白度不得超過按下述方法制備的標準管。標準管的制備-測定優級、1級、2級檸檬酸時,分別吸取氯化物標準溶液Ⅲ、Ⅱ 、Ⅰ10ml,加水稀釋至 15ml ,與上述試樣管同時作同樣處理。 2.8 硫酸鹽 2.8.1 試劑和溶液 2.8.1.1 鹽酸(GB 622):24%( W/V)溶液; 2.8.1.2 氯化鋇(GB 652):25%( W/V)溶液; 2.8.1.3 硫酸鹽標準溶液:按GB 602《雜質標準溶液制備方法》配制。 2.8.2 試驗步驟 稱取試樣1g(稱準至0.01g),置于50ml帶塞比色管中,加水溶解并稀釋至25ml,加 1ml24%鹽酸溶液,在30~35℃水浴中保溫10min,再加 3ml25%氯化鋇溶液,搖勻,放置10min,與按下述方法制備的標準管進行目視比色,樣品管濁度不得深于標準管。標準管的制備-測定優級、1級、2級檸檬酸時,分別吸取硫酸鹽標準溶液2、3、15ml,加水稀釋至25ml,與上述試樣管同時作同樣處理。 2.9 草酸鹽 2.9.1 試劑和溶液 2.9.1.1 鹽酸(GB 622); 2.9.1.2 鹽酸苯肼(HG3-1112):1%( W/V)溶液; 2.9.1.3 鐵(GB 644):5%( W/V)溶液; 2.9.1.4 鋅粒(GB 2304); 2.9.1.5 草酸(HG3-988): 0.005% (W/V)標準溶液。 2.9.2 試驗步驟 稱取試樣0.40g(優級稱2g,稱準至0.01g),溶于4ml水中,加入3ml鹽酸和1g鋅粒,煮沸1min,放置2min。移入盛有 0.25ml1%鹽酸苯肼溶液的試管中,加熱至沸,迅速冷卻。倒入刻度納氏比色管內,加入等體積的鹽酸和0.25ml5%鐵溶液,搖勻,放置30min與按下述方法制備的標準管進行目視比色,樣品管產生的粉紅色不得深于標準管。標準管的制備-吸取4ml0.005%草酸溶液,與上述試樣管同時作同樣處理。 2.10 鈣 2.10.1 試劑和溶液 2.10.1.1 乙醇(GB 679); 2.10.1.2 乙醇(GB 676):2M、6M溶液; 2.10.1.3 草酸銨(HG3-975): 4%( W/V)溶液; 2.10.1.4 鈣標準溶液Ⅰ(含鈣 1000PPm):稱取2.5g于105~110℃烘干的碳酸鈣,溶于12ml6M乙酸中,加水稀釋至1000ml; 2.10.1.5 鈣標準溶液Ⅱ(含鈣 10ppm):吸取 1ml鈣標準溶液Ⅰ,加水稀釋至100ml; 2.10.1.6 鈣的乙酸標準溶液(含鈣100ppm ):吸取 10ml鈣標準溶液Ⅰ,用95%乙醇稀釋至100ml; 2.10.1.7 試樣液:吸取5ml檸檬酸試樣溶液(2.7.1.7),加 10ml水混合。 2.10.2 試驗步驟 吸取0.20ml鈣的乙醇標準溶液和1ml4%草酸銨溶液于帶塞比色管中,1min后加入1ml2M 乙酸和 15ml試樣液,搖勻,放置15min后與按下述方法制備的標準管目視比濁,其乳白度不得深于標準管。標準管的制備-吸取1ml4%草酸銨溶液和10ml鈣標準溶液Ⅱ,加入1ml2M乙酸溶液和 5ml水,搖勻,15min后進行比濁。 2.11 鋇 2.11.1 試劑和溶液 2.11.1.1 硫酸(GB 625): 1M溶液; 2.11.1.2 檸檬酸試樣溶液:同2.7.1.7。 2.11.2 試驗步驟 吸取5ml檸檬酸試樣溶液(2.7.1.7)于帶塞比色管中,用1M硫酸溶液酸化至PH為 2,放放置 1h。與另一支只裝有檸檬酸試樣溶液的參比管進行目視比濁,其乳白度不得深于參比管。 2.12 鐵 2.12.1 試劑和溶液 2.12.1.1 鹽酸(GB 622): 24%( W/V)溶液; 2.12.1.2 過硫酸銨(GB 655): 1%( W/V)溶液; 2.12.1.3 硫氰酸銨(GB 660): 8%( W/V)溶液; 2.12.1.4 正丁酸(HG3-1012); 2.12.1.5 鐵標準溶液(含鐵10ppm):按GB 602《雜質標準溶液制備方法》配制每毫升含鐵0.1mg的標準溶液。使用時,準確稀釋10倍。 2.12.2 試驗步驟 稱取試樣1g(稱準至0.001g),加 35ml水溶解,再加入3ml124%鹽酸溶液、3ml1%過硫酸銨和3ml8%硫氰酸銨溶液,然后加水稀釋至 50ml,搖勻,加入20ml正丁醇,振搖分層, 與按下述方法制備的標準管進行目視比色,其樣品管醇層顏色不得深于標準管。標準管的制備-吸取1ml鐵標準溶液,與試樣管同時作同樣處理。 2.13 砷 按GB 5009.11《食品中總砷的測定方法》第二法測定。 2.14 重金屬 2.14.1 試劑和溶液 2.14.1.1 稀乙酸(GB 676):吸取6ml冰乙酸,加水稀釋至100ml; 2.14.1.2 氨水(GB 631); 2.14.1.3 酚酞指示劑:同2.2.1.2; 2.14.1.4 飽和硫化氫水:按GB 603《制劑及制品制備方法》配制; 2.14.15 鉛標準溶液(含鉛10ppm): 按GB 602《雜質標準溶液制備方法》配制。 2.14.2 試驗步驟 稱取試樣4g(稱準至 0.0001g)于一支帶塞比色管中,用適量水溶解,加2滴酚酞指示液,以氨水中和至微紅色,加2ml稀乙酸,然后再加水稀釋至 25ml。此樣品管和按下述方法制備的標準管同時加入10ml飽和硫化氫水,搖勻,在暗處放置10min,進行目視比色,其樣品管顏色不得深于標準管。標準管的制備-吸取20ml鉛標準溶液于一支帶塞比色管中,加入2ml稀乙酸,加水稀釋至 25ml。 3 驗收規則 3.1 檸檬酸產品應由生產廠的技術檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證出廠的檸檬酸都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有質量證明書。 3.2 每批重量不超過生產廠每天的產量。 3.3 取樣方法 從每批包裝的10%中選取樣品,小批時不得少于 3包。從選出的包數中,用取樣針等取樣工具伸入每包3/4處,取出不少于100g的樣品,每批的總樣品量不得少于2kg。將選取的樣品迅速混勻,用四分法縮分后,裝入干燥、潔凈的廣口瓶中,貼上標簽,送化驗室進行分析3.4檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包數中取樣進行復驗。重新復驗的結果如仍有一項不符合本標準的要求,則整批檸檬酸為不合格品。 3.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商選定仲裁單位,按本標準進行復驗。 4 標志、包裝、運輸、貯存 4.1 檸檬酸產品用內襯食品用聚乙烯袋及雙層牛皮紙(或雙層食品用聚乙烯袋),外套麻袋或編織袋包裝。每袋凈重 25kg、 50kg,允許誤差為 1%。 4.2 每批出廠產品都應附有質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、凈重、產品質量符合本標準的證明及標準編號、檢驗代號。 4.3 產品的外包裝上應注明:生產廠名稱、產品規格名稱、生產日期、批號、凈重,必要時外加小心輕放、易碎字樣。 4.4 本品在運輸途中應注意防雨、防潮、防曬、不得與有毒、異味、有色粉未或腐蝕性物質混裝、混運。 4.5 本品應貯存于陰涼、干燥庫房中,不宜露天堆放。 The Citric Acid Cycle is one of 3 stages of cellular respiration. The others are glycolysis and electron transport/oxidative phosphorylation. The big picture: Glycolysis breaks 1 glucose into 2 pyruvate, producing 6 ATP. Pyruvate is used to make acetyl-CoA, the starting product for the citric acid cycle. Each turn of the cycle oxidizes 1 pyruvate, so it takes 2 turns to completely oxidize 1 glucose. Two turns produce 8 NADH, 2 FADH2, and 2 ATP. NADH and FADH2 are then oxidatively phosphorylated, resulting in 28 more ATP. The 3 stages together produce 30 to 38 ATP. The net reaction for the 8 proper steps of the cycle: Acetyl-CoA + 3 NAD+ + FAD + GDP + Pi + 2H20 <==> CoASH + 3 NADH + FADH2 + GTP + 2CO2 + 3H+ DGº' = -49 kJ/mol DG ~ -115 kJ/mol Click on a molecule to read more about it and to see it in Chime http://people.unt.edu/~hds0006/tca/ http://www.tech-food.com/trial/Kn_View.asp?infoid=520
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