光化學反應儀應用領域：

聚同電子的氙燈光源廣泛應用于光解水制氫、光降解污染物、各類模擬日光可見光加速實驗、各類模擬日光紫外波段加速實驗等研究領域。氙燈光源可實現高能量密度、長時間連續照射。結合各種濾光片可實現多種的組合手段，實現窄波段的催化劑改進效果評價及寬帶通總體催化效果評價。聚同氙燈光源產品可配合多種反應器（系統）可完成固、液、氣相的在線及離線分析實驗。

光化學反應儀氙燈的選購要點：

1、氙燈光源平行光源一般是燈泡通過光學器件處理，而在需要高能量的場合則采用橢球反映射鏡。
2、氙燈光源在光化學中，可由平行光源與反映樣品部分構成外照式輻照系（光以平行光束形式從反映系統由外而內的進行輻照）。
3、氙燈光源至于那些燈源可構成匯聚點光源，發散光源及平行光源則需具體情況具體討論。
4、氙燈光源匯聚點光源通常用于單色儀分光，光纖導入或使用聚焦點的能量集中效應（如熱效應）。
5、氙燈光源散光源通常是對燈源未做任何處理（光以球面波形式向整個空間發散），在光化學中，通常冷阱、反應器配合，光均勻的向反映物質輻射，構成所謂的內照式輻照系（整個體系中，光由內而外輻照）。
杭州聚同電子光化學反應儀操作說明
一、操作說明：
1、準備工作：連接電源。使用該儀器前先把八位反應器（或磁力攪拌器）放入主機箱內，石英反應管（或反應容器）內放入磁子。之后檢查所需要使用的汞燈（氙燈）、反應器以及冷卻水循環裝置是否連接好。（如下圖連接）
2、反應暗箱內設有八位反應器（或磁力攪拌器）和燈的電源接口，請按指示連接。

3、配備進口高壓泵：配管尺寸較長，可平穩的進行長距離循環、冷卻或恒溫機外實驗容器或建立第二恒溫場。
4、高密度耐腐蝕材料：可循環純水的循環泵、冷卻盤管、吐出口、回流口的關鍵接口都采用不銹鋼（SUS304）制造。
5、循環介質類型：硅油、水、鹽水、純酒精等實驗室常用循環介質。

CEL-LAB200E7平行光化學反應儀，是一款真正意義上的平行反應儀，是將LED光源置于10位反應器中心，LED光源旋轉，實現對任一反應器同等光功率密度下的照射。反應器具備控溫、進氣、出氣、實時取樣、磁力攪拌等功能，可以同時10個樣品平行實驗。 

平行光化學反應儀可應用到光催化劑的篩選，提高光催化的效率，實現了平行樣品的分析。主要用于研究氣相或液相介質，固定或流動體系，紫外光、單色光、可見光或模擬太陽光光照，恒溫，同一光強等條件下的光化學反應。具有提供分析反應產物，測定反應動力學，測定量子產率等功能，廣泛應用光化學催化、化學合成、環境保護以及生命科學等研究領域。

CEL-LAB200E7 平行光化學反應儀優勢特點

• 反應器標配石英反應管具備控溫、進氣、出氣、實時取樣、磁力攪拌等功能；

• LED光源可以圍繞軸心自旋轉，實現均勻平行照射；

• LED光源可以在線熱插拔更換不同波長的光源；

• 實現了從365nm-940nm可選的14個單色波長和可見光白光；

• LED光源功率30W—200W連續可調，實現寬范圍功率變化；

• LED光源系統光功率、旋轉、磁力攪拌分別獨立控制。

   技術參數：

CEL-CLED200R旋轉LED燈總成

365nm，395nm，405nm，420nm，455nm，470nm，500nm，520nm，590nm，620nm，660nm，850nm，940nm，白光，模擬日光

HX105恒溫循環水機（0-95℃，可調）

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研究背景

在連續流工藝中，原料化合物在極小的空間內進行快速混合和換熱，并在精確控制反應溫度、壓力的情況下，在極短的時間內完成反應。因此，對于常規下需要小心處理的反應體系，如產生劇烈放熱、爆炸風險高的反應（自由基反應，光化學反應等）或使用劇毒化學品的反應，連續流反應系統適用性更高。

光 氣的連續在線制備

光 氣(COCl2)是一種非常重要的有機中間體，具有很高的反應活性，但同時毒性極高。本文作者研究了一種新的流動光化學方法，以CHCl3和氧氣（O2）在光照下在線制備COCl2，獲得96%的收率。這個連續流動反應系統可以合成有價值的氯甲酸酯，碳酸酯和聚碳酸酯。

圖1. 反應流程及裝置圖

如上圖所示，反應器由12個石英玻璃管和一個40 W的低壓水銀燈作組成，總持液體積12.1ml。氯仿(CHCl3) 通過注射泵注入，氧氣（O2）通過質量流量控制器(MFC)輸送，兩股物料混合時并伴有90℃加熱至氣態，混合氣體進入光化學反應器中（反應器溫度50℃），在一定波長下，在線生成光 氣，然后進一步與醇類底物進行反應得到目標產物。

研究過程

一.工藝參數篩選

作者以正丁醇為底物篩選出光 氣的最 優反應條件，從反應器出口得到的光 氣進一步與丁醇反應，得到產物1a和2a，并通過核磁來計算反應收率。

篩選條件時，通過控制氯仿和氧氣的物料流速來調整反應時間（exposure time）以及反應配比，得到的結果如下圖所示。

表1.工藝參數篩選實驗結果

二. 半連續方式進行底物拓展

在篩選出最 優的制備光 氣條件后，作者嘗試不同醇類作為底物，以半連續的方式（光 氣采取連續流反應制備，碳酸酯采取釜式攪拌制備）進行碳酸酯的合成，均獲得了不錯的收率，其中部分底物收率最 高可達98%，結果如下。

圖2. 半連續反應流程圖

三. 全連續方式制備碳酸酯

作者進一步將整個系統構建為全連續化，在有/無溶劑，有/無有機堿以及不同有機堿的體系下拓展了反應底物，結果如下。

表2.全連續制備碳酸脂結果

可以看出，將整個系統整合成全連續過程，可以達到較好的收率。全連續化的實現也能大大增加化學反應的可靠性，穩定性和安全性。

總結

• 通過連續流光化學反應器在線制備光 氣是可行的；

• 結合半連續和全連續反應系統，能成功地完成各類碳酸酯和氯甲酸酯的合成。

參考文獻：Org. Process Res. Dev，November 11, 2022

實驗室庫侖儀：測量電荷量的核心工具

實驗室庫侖儀是現代電化學研究中不可或缺的核心儀器，廣泛應用于物質分析、電解過程控制以及電量測定等領域。其主要功能是通過電解或化學反應中生成的電流量來測量物質的電荷量，從而實現精確的定量分析。作為一種高精度儀器，庫侖儀不僅能夠為科研人員提供準確的數據支持，還在工業和環境監測等實際應用中扮演著重要角色。本文將深入探討實驗室庫侖儀的原理、結構、應用及其在各領域中的實際影響，幫助研究人員更好地理解和利用這一重要工具。

庫侖儀的工作原理與結構

庫侖儀的基本原理基于電解法和法拉第定律，后者揭示了電荷量與電流強度和時間之間的關系。其核心功能是測定流過電解液的電流，從而計算出所消耗或產生的電荷量。在實驗過程中，庫侖儀通常由電池、電極、測量電路和控制系統等部分組成。通過電流在電解液中的流動，庫侖儀能夠根據法拉第定律的公式，地測量電荷量，進而得出電化學反應的定量數據。

庫侖儀的應用領域

1. 電化學分析 在電化學領域，庫侖儀主要用于測定電解反應中所涉及的電荷量。這對于研究不同電解質、反應速率以及產物的生成非常重要。特別是在合成、分析以及電池研究中，庫侖儀是不可缺少的工具。

2. 環境監測 現代環境監測中，庫侖儀被用于測量水質中的污染物濃度。通過電化學反應，庫侖儀能夠幫助研究人員實時監控水體的離子濃度，評估污染程度，從而為環境保護提供可靠的數據支持。

3. 工業應用 在工業生產中，庫侖儀也發揮著重要作用，尤其是在電鍍、腐蝕檢測以及電池管理等方面。例如，庫侖儀可用于精確測定電鍍過程中的電荷量，以確保金屬涂層的質量和均勻性。

庫侖儀的選擇與維護

在選擇庫侖儀時，實驗人員需要根據具體的研究需求，選擇合適的型號。對于高精度的要求，需選擇具備較高分辨率和穩定性的設備。庫侖儀的維護也至關重要，定期清潔電極、更換老化的零部件、確保電路系統的穩定運行，都能有效延長庫侖儀的使用壽命。

結論

實驗室庫侖儀作為一種高精度的電量測定工具，在電化學分析、環境監測及工業生產中扮演著重要角色。其精確的測量能力使其成為現代科研和工業應用中的重要儀器。隨著科技的進步，庫侖儀將不斷發展，為各領域的科學研究與技術應用提供更強有力的支持。

庫侖儀是一種用于精確測量電荷的實驗儀器，廣泛應用于物理學、化學以及電學等多個領域。其主要功能是通過測量物體上攜帶的電荷量來研究電荷的特性及其變化過程。本文將深入探討庫侖儀的工作原理、應用領域以及它在科學研究中的重要性，幫助讀者理解這一儀器如何在不同學科的實驗中發揮關鍵作用。

庫侖儀的基本原理與結構

庫侖儀的核心工作原理基于庫侖定律，這一定律揭示了兩個電荷之間相互作用的力與電荷量的關系。庫侖儀通過測量電荷引起的電流、加速度或電勢的變化，精確計算出物體上的電荷量。儀器通常由一個電容器、一個電流計和一個能夠精確控制電場的裝置組成。實驗過程中，通過施加已知的電場或電壓，庫侖儀能夠在控制環境下實現對電荷量的精確測定。

庫侖儀在科學實驗中的應用

庫侖儀在多個科學領域有著廣泛的應用，尤其在物理學和化學實驗中，它為研究電荷的性質提供了至關重要的工具。在物理學中，庫侖儀被用于驗證和研究電荷之間的相互作用，如電場強度、電勢差等的測量。在化學領域，庫侖儀廣泛應用于分析電化學反應過程，特別是在電解反應和電池研究中。通過精確測量電荷，研究人員能夠更加準確地理解電解反應的效率、電池的充放電特性及其使用壽命

電氣工程與微電子技術中的應用

庫侖儀不僅在基礎科學研究中扮演重要角色，在工業界尤其是電氣工程和微電子技術領域也具有廣泛的應用。在電氣工程中，庫侖儀被用于測試電氣設備的絕緣性與電荷積累情況，確保電氣系統的安全性。在微電子技術中，庫侖儀被用于半導體材料的電荷分布測量，幫助優化電子元件的設計與性能。隨著技術的進步，庫侖儀逐漸向高精度、高效率方向發展，滿足了越來越嚴苛的工業需求。

庫侖儀在教育中的教學應用

除了在科研和工業中的應用，庫侖儀還在教育領域具有重要的教學意義。許多高等院校的物理與化學課程中，庫侖儀被用作實驗教學的工具，通過實際操作幫助學生理解電荷、電場等抽象的物理概念。實驗過程中，學生能夠直接觀察到電荷的運動和相互作用，增強其對理論知識的理解和記憶。

未來發展趨勢與挑戰

隨著科技的不斷發展，庫侖儀的應用前景也在不斷擴展。未來，庫侖儀將不僅僅局限于傳統的電荷測量，還可能在納米技術、量子計算等新興領域發揮重要作用。隨著高精度測量技術的發展，庫侖儀將能在更小尺度的實驗中提供精確的數據支持。在實際應用中，如何進一步提高庫侖儀的測量精度、穩定性和便捷性，仍然是未來技術發展的一個挑戰。

一、背景介紹

LED光源的持續發展，促進了光化學在有機合成中的應用，但想實現＞100 kg規模的光化學合成仍然存在一定困難，主要是因為傳統釜內光的穿透性較差。連續流能夠通過平推流或連續攪拌使得反應液能夠更加接近高強度的光源，有效克服了傳統反應釜的缺陷。

圖1. [2 + 2]光化學環加成制備化合物2

近期，凱萊英的研究人員使用順丁烯二酸酐（1）和乙烯進行[2 + 2]光化學環加成反應（圖1），并對該工藝進行了優化放大，獲得了很好的量產化結果。

二、 實驗部分

首先研究人員對反應條件進行了優化，使用365 nm波長LED燈作為光源使用苯甲酮作為光敏劑，對反應溶劑進行了篩選（圖2），由圖中可以看出，結合轉化率和選擇性，丙酮是該反應的ZY溶劑。

圖2. 不同溶劑對反應轉化率和純度的影響

然后對光敏劑用量進行了篩選（表1），為了平衡反應轉化率和后處理重結晶效率，ZZ選擇10 %摩爾當量的光敏劑用量。

表1.光敏劑用量對反應產能的影響

接著，研究人員對反應所用的管線內徑、混合方式、LED光源功率等設備參數進行了研究（表2）.

表2.裝置設計對反應產能的影響

ZH為了達到500 g/天產能的要求，研究人員自主搭建了一套光化學反應裝置（圖3）。結合之前的實驗數據設定了驗證性運行的具體實驗條件（表3）。該系統連續運行了51 h，間隔4 h取樣進行轉化率和收率的檢測以驗證工藝的穩定性，分離收率達到91 %，產能達到646 g/天（圖4）。

圖3. 500克/天產能工藝試運行的流程圖

表3.驗證性運行的實驗條件

圖4. 51小時驗證性運行的取樣結果

三、擴展實驗    

為了達到5 kg/天的目標產能，研究人員對現有裝置進行了改造，并在設計過程中進行過程安全分析的考慮，通過引入PLC系統、加裝氣體報警傳感器、加入壓力傳感器等措施對反應裝置進行改進，以確保生產過程中的安全措施（圖5）。

1. 生產裝置由三個獨立模塊組成 （20.76 L持液體積，10 mm外徑)，光源由6個3 kw 的365 nm 波長LED面板組成（圖6）。

圖5. 生產裝置改進流程圖

圖6.生產規模的光化學裝置實物圖

2. 研究人員使用上述裝置進行工程運行以驗證工藝，并對反應停留時間的邊界條件進行了探索（圖7），由圖中可以看出，當反應停留時間小于2h時，原料剩余會大于5%，因此反應停留時間需控制在2h以上。

圖7.工程運行的總結

表4. 示范運行的實驗條件

隨后研究人員又使用該裝置進行了45 h的不間斷的示范性運行（表4）。ZH，研究人員使用該裝置連續不間斷運行了1周，經過優化，反應停留時間由原來的2 h降低至1.9 h（圖8），間隔6 h取樣，確保原料剩余小于5 %，經過1周的穩定運行，獲得了51.8 kg的化合物2，超過了5 kg/天的生產目標，經過多批次生產共獲得大于250 kg的化合物2。

圖8. 批量生產化合物2的結果

四、實驗總結

● 作者通過對反應條件的篩選、實驗參數調整及生產前詳盡的過程安全評估，完成了順丁烯二酸酐和乙烯的[2 + 2]光化學連續流環加成反應的放大生產，并實現了大于5 kg/天的生產目標。為后繼開發者提供了思路和參考

● 連續流動化學為大家拓寬了光化學合成反應的領域，幫助大家跳出釜式反應的限制。光化學反應的工業化，進步空間還很大，相信更多的研究案例會出來。

**此外：

● 從文中可以看出，小試和放大的工藝條件并不相同，也就意味著使用自制的反應器可能存在著放大效應；

● 光化學反應液濃度較稀，自制反應器會受到產能的限制；

● 康寧反應器無放大效應，從實驗室小試到工業化生產可以省去中間參數重新優化以及設備更改的時間和工作量，大大提GX率和質量。

● 康寧G3光化學反應器年通量可達1000噸，滿足客戶不同級別的產能需求。

　光化學柱后衍生器可以取代傳統的電化學衍生法，在線對黃曲霉毒素B1、G1進行衍生，不需要任何化學試劑，無需清洗儀器，減少對色譜儀的腐蝕，同時更好的保護操作人員，用于液相色譜熒光法檢測黃曲霉毒素，有效提高檢測的靈敏度。不會對分析物結構有影響的。光化學柱后衍生器廣泛應用于液相色譜檢測分析, 使用時置于色譜柱和檢測器之間，進行柱后連續光化學衍生反應提高熒光、紫外、電化學檢測和化學發光檢測器的靈敏度和響應的選擇性。