硝基呋喃類藥物（nitrofurans）廣泛用于家禽、家畜、水產、蜂等動物傳染病的預防與ZL，當含有硝基呋喃類抗生素殘留的食品被食用，將會對人類健康造成危害。所以，在食品安全的檢測中均要檢測硝基呋喃代謝物。

農業部 783 號公告 -1-2006 規定了水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的液相色譜 - 串聯質譜測定法。

本標準適用于水產品中呋喃唑酮的代謝物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代謝物5- 甲基嗎啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代謝物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代謝物1- 氨基-2- 內酰脲（AHD）殘留量的測定。

       草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑，對多年生根雜草非常有效，廣泛用于橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加，給農作物、人類健康以及生態環境帶來了一定的安全隱患。目前常用草甘膦及其代謝物的檢測方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題。

方法優勢

　　迪馬科技在參考各種標準及文獻的基礎上，建立了水果中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的測定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測，該方法特點：

       1) 前處理步驟少，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；

       2) 有機溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑；

       3) 儀器分析簡單，樣品無需衍生直接分析，可提高結果穩定性及減少實驗成本；

       4) 方法定量限0.05 mg/kg。

       以下為詳細解決方案，敬請參考！

水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

       本方法適用于蘋果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.05 mg/kg。

02 標準品配制

       單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用水配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。

       混標標準中間液：分別吸取各單標標準儲備液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混標標準中間液。

03 提取

       取2 g樣品于50 mL離心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，取5 mL，待凈化。

04 凈化

       ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

       1.活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；

       2.上樣：將待凈化液加入柱中，棄去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混勻，濾液過0.22 μm尼龍濾膜，上機分析。

       注：同方法制備基質匹配標準溶液。

05 UPLC-MS/MS條件

5.1 UPLC條件

       色譜柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

       流速：0.2 mL/min      

       進樣量：10 μL

       柱  溫：35 ℃

       流動相：A:乙腈 B:5 mM乙酸銨溶液，氨水調節至pH=11

       梯度設置：

5.2 質譜條件

       電離模式：ESI

       掃描方式：負離子掃描 

       檢測方式：多反應監測    

       電噴霧電壓：-4500 V

       霧化氣壓力：60 psi       

       輔助氣壓力：60 psi

       氣簾氣壓力：35 psi       

       離子源溫度：550 ℃

       定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表：

06 添加回收結果

       水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS檢測添加回收結果：

草甘膦10 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦50ng/mL標準品XIC圖

草甘膦100ng/mL標準品XIC圖

草甘膦250 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦500 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦的標準曲線圖

R^2= 0.9990

標準曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

氨甲基膦酸10 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸50 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸100 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基瞵酸250ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸500ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸的標準曲線圖

R^2= 0.9990

標準曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

07 相關產品

       水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關產品信息：