熱重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序溫度控制下和不同氣氛中測量試樣的質(zhì)量與溫度或時間(恒溫實驗)關(guān)系的一種技術(shù)。用于進(jìn)行這種測量的儀器稱為熱重分析儀①。圖27-1為梅特勒-托利多TGA/SDTA 851e熱重分析儀。

圖27-1梅特勒一托利多TGA/SDTA851e熱重分析儀

TGA測量的結(jié)果以質(zhì)量對溫度或時間繪制的TGA曲線表示。TGA信號對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)，表示質(zhì)量的變化速率，稱為DTG曲線，是對TGA信號的重要補充性表示。

TGA儀測試的強項是定量實驗，是測試物質(zhì)熱穩(wěn)定性的首xuan儀器。它的應(yīng)用范圍十分廣泛，可用于研究物質(zhì)晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物理現(xiàn)象和物質(zhì)的脫水、離解、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。適合測試各種不同種類的試樣，如金屬、陶瓷、橡膠等各種物質(zhì)，且樣品的形狀也不受限制，粉狀、塊狀、液體、纖維均可。但不適用于在常溫下?lián)]發(fā)性很強的物質(zhì)的定量實驗，因為在稱重過程中無法定量。

基本原理

當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時，質(zhì)量出現(xiàn)變化，在TGA曲線上產(chǎn)生臺階，或在DTG曲線上產(chǎn)生峰。被測物質(zhì)在加熱過程中會發(fā)生變化，會升華、氣化、分解出氣體或失去結(jié)晶水等。無質(zhì)量變化時，熱天平保持初始的平衡狀態(tài)，若有質(zhì)量變化，天平則失去平衡，由傳感器檢測并輸出天平失衡信號。熱重分析儀常用的測量原理有兩種，即變位法和零位法。變位法是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄，這種方法也可以檢測重量變化的速度，即利用磁鐵在螺線管中移動時，在螺線管中流動的電流與其移動的速度成比例這一關(guān)系。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只須測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TGA曲線),TGA曲線以質(zhì)量(或失重率)作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時間)增加。在TGA實驗中，失去的重量提供了樣品組分的定量信息，通過分析TGA曲線，就可以知道被測物質(zhì)在哪個溫度段發(fā)生了什么變化，有無質(zhì)量損失、失重率是多少、分幾步分解、分解的溫度范圍、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶水的鑒定等信息，并且根據(jù)失去的重量，求出百分比，由此也可推斷出失去的是什么物質(zhì)。

圖27-2為一水草酸鈣分解的TGA曲線和DTG曲線，試樣質(zhì)量為19.03mg、升溫速率為30K/min、氮氣氣氛。三個失重臺階的溫度范圍在一階導(dǎo)數(shù)即DTG曲線上特別清楚。

圖27-2一水草酸鈣分解的TGA曲線(上)和DTG曲線(下)

溫控探針臺

  HCP650-PM是一款溫度范圍-190C~600C的溫控探針臺。此款溫控探針臺通過杠桿式支架，使用的是彎針探針。相比傳統(tǒng)的直針探針，這種設(shè)計不僅點針更準(zhǔn)確，而且點針力度更大，和樣品的電接觸性更勝一籌。冷熱臺可配合KEITHLEY Keysight等國際品牌測量源表進(jìn)行電學(xué)性能測量。

此款冷熱臺使用時還可對樣品氣氛進(jìn)行控制。這樣既可以保證，即使在極低溫度下，腔體也不產(chǎn)生結(jié)霜影響實驗，又可以防止樣品發(fā)生氧化。

接下來讓我們來了解一下華測高低溫冷熱臺的優(yōu)勢有哪些？

1. 高速加熱與冷卻方式

 高能量的紅外燈和鍍金反射方式允許高速加熱到高溫。同時爐體可配置水冷系統(tǒng)，增設(shè)氣體冷卻裝置，可 實現(xiàn)快速冷卻。

2. 溫度高精度控制

近紅外鍍金聚焦?fàn)t和溫度控制器的組合使用，可以精確控制樣品的溫度（遠(yuǎn)比普通加溫方式）。此外，冷卻速度和保持在任何溫度下可提供高精度。

3. 不同環(huán)境下的加熱與冷卻

加熱/冷卻可用真空、氣氛環(huán)境、低溫（高純度惰性氣體靜態(tài)或流動），操作簡單，使用石英玻璃制成。紅外線可傳送到加熱/冷卻室。

     HCP650 PM可單獨使用，也可搭配顯微鏡/光譜儀使用。其可在-190°C ~ 600°C范圍內(nèi)控溫，同時允許探針電測試、光學(xué)觀察和樣品氣體環(huán)境控制。探針臺上蓋與底殼構(gòu)成一個氣密腔，可往內(nèi)充入氮氣等保護(hù)氣體，來防止樣品在負(fù)溫下結(jié)霜，或高溫下氧化。

      壓電陶瓷對我們來說已經(jīng)很熟悉了，它是一種能夠?qū)C械能和電能互相轉(zhuǎn)換的信息功能陶瓷材料，壓電陶瓷除具有壓電性外，還具有介電性、彈性等，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)成像、聲傳感器、聲換能器、超聲馬達(dá)等。

     除了應(yīng)用于高科技領(lǐng)域，壓電陶瓷在日常生活中應(yīng)用也不少。例如，我們身邊抽煙的朋友不少，一般情況下會兜里都會裝個打火ji，現(xiàn)在常用的打火Ji大多數(shù)都是由壓電陶瓷通過尖duan放電點燃的。

     下圖是打火ji的點火裝置實物圖和結(jié)構(gòu)示意圖，我們看到它里面用到了兩粒柱狀壓電陶瓷。當(dāng)我們按壓打火按鈕時，彈簧會推動一個重錘打擊壓電陶瓷柱，產(chǎn)生一數(shù)千伏的高壓火花，點燃可燃?xì)怏w。

     壓電陶瓷的應(yīng)用壓電陶瓷的應(yīng)用十分廣泛。大體說來，可分為頻率控制、換能傳感和光電器件等方面。

 壓電陶瓷頻率控制器件

壓電頻率控制器件有濾波器、諧振器和延遲線等，這類器件使用于道倍機、微機、彩電延遲電路等中。壓電陶瓷片（壓電振子）在外加交變電壓作用下，會產(chǎn)生一定頻率的機械振動。在一般情況下這種振動的振幅很小，但是當(dāng)所加電壓的頻率與壓電振子的固有機械振動頻率相同時會引起共振，振幅大大增加。這時，交變電場通過逆壓電效應(yīng)產(chǎn)生應(yīng)變，而應(yīng)變又通過正壓電效應(yīng)產(chǎn)生電流，電能和機械能最*限度地互相轉(zhuǎn)換，形成振蕩。利用壓電振子這一特點，可以制造各種濾波器、諧振器等，其頻率穩(wěn)定性好，精度高，適用頻率范圍寬，體積小，不吸潮，壽命長，特別是在多路通信設(shè)備中能提高抗干擾性，所以目前已取代了相當(dāng)大一部份電磁振蕩器和濾波器，而且這一趨勢還在不斷發(fā)展中。

壓電換能器

壓電換能器是利用壓電陶瓷的壓電效應(yīng)和逆壓電效應(yīng)實現(xiàn)電能和聲能的相互轉(zhuǎn)化。壓電超聲換能器就是其中的一種，它是水下發(fā)射和接收超聲波的水聲器件。處于水中的壓電換能器在聲波的作用下，換能器兩端會感應(yīng)出電荷來，這就是聲波接收器；若在壓電陶瓷片上施加一個交變電場，陶瓷片就會時而變薄時而變厚，同時產(chǎn)生振動，發(fā)射聲波，這就是超聲波發(fā)射器。壓電換能器在工業(yè)中還被廣泛用作水中導(dǎo)航、海洋探測、精密測量、超聲清洗、固體探傷以及醫(yī)學(xué)成像、超聲診斷等方面。當(dāng)今壓電超聲換能器的另一個應(yīng)用的領(lǐng)域是遙測和遙控系統(tǒng)，其具體應(yīng)用實例主要有：壓電陶瓷蜂鳴器、壓電點火器、超聲顯微鏡等。