面對電子半導體行業(yè)研發(fā)、品質的各種觀察、分析、測量要求。

比如打線結合，BGA高度，鍍層的表面通常很難直觀地觀察及測量，但是基恩士VHX-7000N系列高清數(shù)碼顯微鏡能夠提供精 準的數(shù)據(jù)支持和高清結構觀察。

金線高度檢測

BGA高度檢測

同時也能直接觀察和測量鍍層表面面積占比，為改善鍍層工藝提供更精 準的數(shù)據(jù)參考。

連接器鍍層檢測

失效分析是對于電子元件失效原因進行診斷，在進行失效分析的過程中，往往需要借助儀器設備，以及化學類手段進行分析，以確認失效模式，判斷失效原因，研究失效機理，提出改善預防措施。其方法可以分為有損分析，無損分析，物理分析，化學分析等。其中在進行微觀形貌檢測的時候，尤其是需要觀察斷面或者內部結構時，需要用到離子研磨儀+掃描電鏡結合法，來進行失效分析研究。

離子研磨儀目前是普遍使用的制樣工具，可以進行不同角度的剖面切削以及表面的拋光和清潔處理，以制備出適合半導體故障分析的 SEM 用樣品。

離子研磨儀

TECHNOORG LINDA

掃描電鏡

Phenom SEM

01 離子研磨儀的基本原理

晶片失效分析思路和方法

案例分享 1

優(yōu)先判斷失效的位置

鎖定失效分析位置后，決定進行離子研磨儀進行切割

離子研磨儀中進行切割

切割后的樣品，放大觀察

放大后發(fā)現(xiàn)故障位置左右不對稱

進一步放大后，發(fā)現(xiàn)故障位置擠壓變形，開裂，是造成失效的主要原因

變形開裂位置

放大倍數(shù)：20,000x

變形開裂位置

放大倍數(shù)：40,000x

IC封裝測試失效分析

案例分享 2

1、對失效位置進行切割

2、離子研磨儀中進行切割

3、位置1. 放大后發(fā)現(xiàn)此處未連接。放大倍數(shù)：30,000x

4、位置2. 放大后發(fā)現(xiàn)此處開裂。放大倍數(shù)：50,000x

PCB/PCBA失效分析

案例分享 3

離子研磨儀

SC-2100

• 適用于離子束剖面切削、表面拋光

• 可預設不同切削角度制備橫截面樣品

• 可用于樣品拋光或最 終階段的細拋和清潔

• 超高能量離子槍用于快速拋光

• 低能量離子槍適用后處理的表面無損細拋和清潔

• 操作簡單，嵌入式計算機系統(tǒng)，全自動設定操作

• 冷卻系統(tǒng)標準化，應用于多種類樣本

• 高分辨率彩色相機實現(xiàn)實時監(jiān)控拋光過程

幾何定位：

定位檢測所需要高精度圖像處理
定位重復精度1/40亞像素，旋轉重復精度0.01度；
模板特征可編輯，模板尺度（Scale,比例）可搜索范圍x1/10-x10

幾何特征定位技術它能快速、準確地定位目標物體，且不受環(huán)境光線影響。
    對于復雜背景、覆蓋、遮擋、對比度突變、大小比例變化等等都能穩(wěn)定可靠地識別和定位。灰度相關性定位預測則能彌補其不足。

通過對狀態(tài)的可視化，方便設定高精度輪廓搜索。
    為了適應各種用途，【幾何定位】工具中備有各種參數(shù)可供調整，模板數(shù)據(jù)和測量對象的參數(shù)可實現(xiàn)可視化，調整縮放和公差參數(shù)，可對缺陷的容許度進行調整。

半導體業(yè)務中的典型供應鏈， 顯示了需要材料表征、材料選擇、質量控制、工藝優(yōu)化和失效分析的不同工藝步驟

熱分析在半導體封裝行業(yè)中有不同的應用。使用的封裝材料通常是環(huán)氧基化合物（環(huán)氧樹脂模塑化合物、底部填充環(huán)氧樹脂、銀芯片粘接環(huán)氧樹脂、圓頂封裝環(huán)氧樹脂等）。具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性以及良好戶外性能的環(huán)氧樹脂非常適合此類應用。固化和流變特性對于確保所生產組件工藝和質量保持一致具有重要意義。

通常，工程師將面臨以下問題：

特定化合物的工藝窗口是什么？

如何控制這個過程？

優(yōu)化的固化條件是什么？

如何縮短循環(huán)時間？

珀金埃爾默熱分析儀的廣泛應用可以提供工程師正在尋找的答案。

差示掃描量熱法(DSC)

此項技術Z適合分析環(huán)氧樹脂的熱性能，如圖1所示。測量提供了關于玻璃化轉變溫度(Tg)、固化反應的起始溫度、固化熱量和工藝Z終溫度的信息。

圖 1. DSC曲線顯示環(huán)氧化合物的固化特征

DSC可用于顯示玻璃化轉變溫度，因為它在給定溫度下隨固化時間（圖2）的變化而變化。

圖 2. DSC 曲線顯示玻璃化轉變溫度

隨著固化時間的延長而逐漸增加

玻璃化轉變溫度(Tg)是衡量環(huán)氧化合物交聯(lián)密度的良好指標。事實上，過程工程師可以通過繪制玻璃化轉變溫度與不同固化溫度下固化時間的關系圖來確定Z適合特定環(huán)氧化合物的工藝窗口（圖3）。

圖 3. 玻璃化轉變溫度與不同固化溫度下的固化時間的關系

如果工藝工程師沒有測試這些數(shù)據(jù)，則生產過程通常會導致產品質量低下，如圖4所示。

圖 4. 玻璃化轉變溫度與不同固化溫度下的固化時間的關系

在本例中，制造銀芯片粘接環(huán)氧樹脂使用的固化條件處于玻璃化轉變溫度與時間的關系曲線的上升部分（初始固化過程）。在上述條件下，只要固化時間或固化溫度略有改變，就有可能導致結果發(fā)生巨大變化。

結果就是組件在引腳框架和半導體芯片之間容易發(fā)生分層故障。通過使用功率補償DSC（例如珀金埃爾默的雙爐DSC），生成上述玻璃化轉變溫度與溫度 / 時間關系曲線，可確定Z佳工藝條件。使用此法，即使是高度填充銀芯片粘接環(huán)氧樹脂的玻璃化轉變也可以被檢測出。這些數(shù)據(jù)為優(yōu)化制造工藝提供了極有幫助的信息。

使用DSC技術，可以將固化溫度和時間轉換至160° C和2.5小時，以此達到優(yōu)化該環(huán)氧樹脂固化條件的目的。這一變化使過程穩(wěn)定并獲得一致的玻璃化轉變溫度值。在珀金埃爾默，DSC不僅被用于優(yōu)化工藝，而且還通過監(jiān)測固化產物的玻璃化轉變溫度值，發(fā)揮質量控制工具的作用。

DSC 8000 差示掃描量熱儀

DSC 還可以用于確定焊料合金的熔點。用DSC分析含有3%（重量比）銅(Cu)、銀(Ag)或鉍(Bi)的錫合金。圖5中顯示的結果表明，不同成分的合金具有非常不同的熔點。含銀合金在相同濃度（3%（重量比））下熔點Z低。

圖 5. DSC：不同焊接合金在不同濕度環(huán)境下的熔點分析

熱重分析(TGA)

珀金埃爾默熱分析儀有助于設計工程師加深對材料選擇的理解。例如，珀金埃爾默TGA 8000?（圖6）可以檢測出非常小的重量變化，并可用于測量重要的材料參數(shù)，如脫氣性能和熱穩(wěn)定性。這將間接影響組件的可焊性。圖7顯示了在230°C 和260° C下具有不同脫氣性能的兩種環(huán)氧樹脂封裝材料。重量損失（脫氣）程度越高，表明與引腳框架接觸的環(huán)氧樹脂密封劑的環(huán)氧—引腳框架分離概率越高。

圖 6. 珀金埃爾默TGA 8000

圖 7. TGA結果顯示兩種材料具有不同的脫氣性能

熱機械分析(TMA)

當材料經受溫度變化時，TMA可精確測量材料的尺寸變化。對于固化環(huán)氧樹脂體系，TMA可以輸出熱膨脹系數(shù)(CTE)和玻璃化轉變溫度。環(huán)氧樹脂的熱膨脹系數(shù)是非常重要的參數(shù)，因為細金線嵌入環(huán)氧化合物中，并且當電子元件經受反復的溫度循環(huán)時，高熱膨脹系數(shù)可能導致電線過早斷裂。不同熱膨脹系數(shù)之間的拐點可以定義為玻璃化轉變溫度（圖8）。TMA還可以用于確定塑料部件的軟化點和焊料的熔點。

圖 8. 顯 TMA 4000 測試的典型的 TMA 圖

動態(tài)力學分析(DMA)

選擇材料時，內部封裝應力也是關鍵信息。將DMA與 TMA技術結合，可以獲得關于散裝材料內應力的定量信息。DMA測量材料的粘彈性，并提供不同溫度下材料的模量，具體如圖9所示。當材料經歷熱轉變時，模量發(fā)生變化，使分析人員能夠輕松指出熱轉變，如玻璃化轉變溫度、結晶或熔化。

圖 9. DMA 8000 測試的典型的 DMA 圖

熱分析儀用于ASTM? 和IPC材料標準試驗、質量控制和材料開發(fā)。圖10顯示了一個涉及熱分析儀的IPC試驗。珀金埃爾默DMA目前已在半導體行業(yè)得到廣泛應用。

圖 10. DMA：顯示透明模塑化合物的內應力

熱分析儀是半導體封裝行業(yè)的重要工具。它們不僅在設計和開發(fā)階段發(fā)揮了重要作用，而且還可用于進行故障分析和質量控制。許多標準方法都對熱分析的使用進行了描述（圖11）。使用珀金埃爾默熱分析儀，用戶可以優(yōu)化加工條件并選擇合適的材料以滿足性能要求，從而確保半導體企業(yè)能夠生產出高品質的產品。考慮到此類分析可以節(jié)省大量成本，熱分析儀無疑是一項“必備”試驗設備！

圖 11. 用于標準方法的熱分析儀

電阻率是決定半導體材料電學特性的重要參數(shù)，為了表征工藝質量以及材料的摻雜情況，需要測試材料的電阻率。

四探針法是目前測試半導體材料電阻率的常用方法，因為此法設備簡單、操作方便、測量精度高且對樣品形狀無嚴格要求。

四探針法操作規(guī)范：要求使用四根探針等間距的接觸到材料表面；在外邊兩根探針之間輸出電流的同時，測試中間兩根探針的電壓差；通過樣品的幾何參數(shù)，輸出電流源和測到的電壓值來計算得出電阻率。

1、 四探針法測試系統(tǒng)需要哪些設備？

四探針法測試系統(tǒng)結構

今天給大家介紹的四探針法測試系統(tǒng)主要由吉時利源表、四探針臺和上位機軟件組成。四探針可以通過前面板香蕉頭或后面板排線接口連接到源表上。

2、 吉時利源表為何能被應用于四探針法呢？

吉時利源表智能觸屏界面提供I-V示圖功能

很多工程師都選吉時利公司開發(fā)的高精度源表，源于它能夠簡化測試連接，得到準確的測試結果。吉時利源表既可以在輸出電流時測試電壓，也可以在輸出電壓時測試電流。輸出電流范圍從皮安級到安培級可控，測量電壓分辨率高達微伏級。吉時利源表支持四線開爾文模式，因此很適合四探針法測試。這里配置的是吉時利2400系列的源表（2450/2460）。

3、四探針法測試方案能帶來哪些好處？

讀數(shù)便捷：系統(tǒng)提供上位機軟件，內置電阻率計算公式，符合國標硅單晶電阻率測試標準，測試結束后直接從電腦端讀取計算結果，方便后續(xù)數(shù)據(jù)的處理分析

精度高：提供正向/反向電流換向測試，可以通過電流換向消除熱電勢誤差影響，提高測量精度值

適用性強：四探針頭采用碳化鎢材質，間距 1 毫米，探針位置穩(wěn)定。采用懸臂式結構，探針具有壓力行程。針對不同材料的待測件，提供多種不同間距，不同針尖直徑的針頭選項

靈活性好：探針臺具備粗/細兩級高度調整，細微調整時，高度分辨率高達 2 微米，精密控制探針頭與被測物之間的距離，防止針頭對被測物的損害

誤差更小：載物盤表面采用絕緣特氟龍圖層，降低漏電流造成的測試誤差

以上內容由西安安泰測試整理，如想了解吉時利源表更多應用，歡迎咨詢安泰測試網(wǎng)。

ACQUITY APC自2013年推出以來，以其速度、分離度和應用靈活性的提高，更清晰地展示低分子量段化合物的情況，更精細把控樣品狀態(tài)，更快速遞交可供決策的數(shù)據(jù)，解決了不少高分子分析遇到的難題。沃特世戰(zhàn)略合作伙伴“禾川化學”展示了他們在材料分析中的應用案例，快來一睹為快吧！

高分子與低分子同時測定

APC(GPC)可以同時分析而不必進行預先分離，一般來說從高分子材料的分子量分布可以同時看到三個區(qū)域：

• 高分子 　

• 添加劑和齊聚物　

• 未反應的單體和低分子的污染物

案例一

某熱熔膠樣：THF溶解后做APC測試(XT450、XT200、XT125)。

圖1.  熱熔膠的APC測試結果（THF流動相）。

高分子材料中小分子的鑒別

和其他色譜方法一樣，APC(GPC)也可以用保留體積來鑒別中小分子物質。

案例二

聚酯多元醇聚合反應監(jiān)控，尤其小分子副產物部分。流動相：THF、XT200、XT125、XT45。

選擇己二酸、丁二醇為單體合成的聚酯多元醇，將不同反應時間，投料比微調整的3批次產品，選用APC做分子量分布測試。

圖2.  聚酯多元醇不同批次產品的APC測試結果（THF流動相）。

在塑煉時分子量分布的變化（檢測橡膠）

在塑煉過程中定時取樣分析，結果如圖，隨時間的增加，高分子量組分裂解增加，GPC曲線向低分子量方向移動，經過25 min以后，高分子量組分幾乎完全消失。如果塑煉的目的就是消除該組分，那么25 min足夠了。通過GPC數(shù)據(jù)可以幫助工作人員確定塑煉時間。

控制聚合反應的終點

用GPC對聚合物進行中間反應分析，使生產人員能在達到預定的單體/聚合物比后即時中止反應。

案例三

TDI三聚體的合成，用APC表征其聚合程度，測試條件(XT45、XT45、XT125，流動相THF，流速0.4 mL/min)。

市售的TDI三聚體，一般的NCO含量為22.0%，理想產物的分子量600 - 700。客戶自己合成的三聚體，NCO值18.5%，以五聚體為主（部分是5個TDI聚合生成兩個三元環(huán)），有少量七聚體，三聚體并不占主體。

圖3. 不同反應時間取樣的APC測試圖（反應未淬滅）。

圖4. 反應6小時后GPC的測試結果。

圖5. 6小時后APC測試的分子量分布。

高分子材料老化過程研究

用APC(GPC)可以研究高分子材料在使用過程中的老化；多數(shù)聚合物加工時，必須加適量抗氧劑。

案例四

太陽能背板EVA膠老化前后分子量測試。流動相：THF，0.5 mL/min, XT450+XT125+XT45。

老化前后對比，老化后出現(xiàn)一些中、低分子量的分布，說明EVA發(fā)生降解。

講座預告

近兩年，APC在各個行業(yè)領域的應用不斷更新。2月22日（周三）19:30 - 20:30，沃特世將基于目前熱點分析的可降解材料、再生塑料的分析領域，分享APC最 新應用案例。歡迎掃描下方二維碼預約直播間， 報名成功后，您將收到會前提醒和會后回放。

掃描上方二維碼報名講座

PCR（polymerase chain reaction，PCR)即聚合酶鏈反應，是利用一段DNA為模板，在DNA聚合酶和核苷酸底物共同參與下，將該段DNA擴增至足夠數(shù)量，以便進行結構和功能分析。PCR應用場景廣泛，不僅在基礎研究方面，還包括醫(yī)學診斷、法醫(yī)學和農業(yè)科學等各大領域。

近期多篇醫(yī)學研究多篇文獻中均應用到PCR技術及PCR儀產品，小編為大家做一下簡要分享。

近期南方醫(yī)科大學臨床醫(yī)學博士生導師、主任醫(yī)師王雅棣課題組在醫(yī)學期刊《Oncology Research and Treatment》上發(fā)表題為Preliminary Clinical Validation of a Filtration-Based CTC Assay for Tumor Burden and HER2 Status Monitoring in Metastatic Breast Cancer的文章，探索研究基于過濾的CTC測定轉移性乳腺癌腫瘤負荷和HER2狀態(tài)監(jiān)測的初步臨床驗證情況。

背景介紹：

循環(huán)腫瘤細胞(CTC，CirculatingTumorCell)是存在于外周血中的各類腫瘤細胞的統(tǒng)稱，因自發(fā)或診療操作從實體腫瘤病灶(原發(fā)灶、轉移灶)脫落，大部分CTC在進入外周血后發(fā)生凋亡或被吞噬，少數(shù)能夠逃逸并錨著發(fā)展成為轉移灶，增加惡性腫瘤患者死亡風險。CTC檢測通過捕捉檢測外周血中痕量存在的CTC，監(jiān)測CTC類型和數(shù)量變化的趨勢，以便實時監(jiān)測腫瘤動態(tài)、評估治療效果，實現(xiàn)實時個體治療。循環(huán)腫瘤細胞 (CTC) 承載著從基因組改變到蛋白質組構成的多維腫瘤相關信息，是一種很有前途的液體活檢材料。 CTC 的臨床有效性在轉移性乳腺癌 (MBC) 中得到了最廣泛的研究。  CELLSEARCH?檢測是目前使用最廣泛的方法，研究者們同時也在尋求替代策略。一種基于過濾的微流體裝置已被用于富集 CTC，但其臨床相關性仍然未知。

方法：在這項初步研究中，作者研究團隊招募了 47 名 MBC 患者，并評估了上述 CTC 檢測在腫瘤負荷監(jiān)測和人表皮生長因子受體 2 (HER2) 狀態(tài)測定方面的性能。結果：在基線時，51.1% 的患者 (24/47) 為 CTC 陽性。在伴隨著較差的放射學反應評估的樣本中，CTC 計數(shù)和陽性率也顯著升高。連續(xù)抽血表明，與血清標志物癌胚抗原和癌抗原 15-3 相比，CTC 計數(shù)能夠更準確地監(jiān)測腫瘤負荷。此外，與之前的報告相比，CTC-HER2 狀態(tài)與腫瘤-HER2 狀態(tài)中度一致。選定樣本中的 HER2 拷貝數(shù)測量進一步支持了 CTC-HER2 狀態(tài)評估。

結論：這項研究的初步結果表明，CDC 檢測在幾個方面都有希望，包括敏感的 CTC 檢測、準確的疾病狀態(tài)反映和 HER2 狀態(tài)確定。目前需要更多的研究來驗證這些發(fā)現(xiàn)，并進一步表征CTC測定的價值。

在實驗驗證中，柏恒科技RePure-A 梯度PCR儀發(fā)揮了一定作用，助力作者實驗研究進行。

而在另一篇發(fā)表在《Frontiers in Molecular Biosciences》期刊上的論文，柏恒科技PCR儀也發(fā)揮了不小作用。哈爾濱醫(yī)科大學附屬二院腎內科主任醫(yī)師、博士生及碩士生導師李冰課題組發(fā)表的題為Bioinformatic Analysis Combined With Experimental Validation Reveals Novel Hub Genes and Pathways Associated With Focal Segmental Glomerulosclerosis的文章，作者研究團隊利用生物信息學分析與實驗驗證相結合，揭示了與局灶性節(jié)段性腎小球硬化相關的新型Hub基因和通路。

 背景介紹：局灶節(jié)段性腎小球硬化癥 (focal segmental glomerulosclerosis, FSGS)是一種臨床病理綜合征，臨床表現(xiàn)為大量蛋白尿或腎病綜合征，病理以局灶節(jié)段分布的腎小球硬化病變及足細胞變性所致足突融合或消失為特征，多數(shù)表現(xiàn)為激素治療抵抗，并進行性發(fā)展至終末期腎病 (ESRD)。本研究旨在探索與FSGS相關的樞紐基因和通路，以確定潛在的診斷和治療靶點。

方法：作者團隊從 Gene Expression Omnibus (GEO) 數(shù)據(jù)庫下載了微陣列數(shù)據(jù)集 GSE121233 和 GSE129973。數(shù)據(jù)集包括 25 個 FSGS 樣本和 25 個正常樣本。使用R包“l(fā)imma”識別差異表達基因（DEG）。Gene Ontology (GO)功能和（KEGG）通路富集分析使用數(shù)據(jù)庫進行注釋，可視化和集成發(fā)現(xiàn) (DAVID)，用于識別 DEG 的通路和功能注釋。蛋白質-蛋白質相互作用（PPI）是基于檢索相互作用基因（STRING）數(shù)據(jù)庫的搜索工具構建的，并使用 Cytoscape 軟件進行可視化。然后使用 Cytoscape 的 cytoHubba 插件評估 DEG 的中心基因。使用 FSGS 大鼠模型通過定量實時聚合酶鏈反應 (qRT-PCR) 驗證中shu基因的表達，并進行接受者操作特征 (ROC) 曲線分析以驗證這些中(shu)樞基因的準確性。

結果：在兩個 GSE 數(shù)據(jù)集（GSE121233 和 GSE129973）中共識別出 45 個 DEG，包括 18 個上調和 27 個下調的 DEG。其中，選擇了5個具有高度連通性的樞紐基因。在 PPI 網(wǎng)絡中，前 5 個中(shu)樞基因中，F(xiàn)N1 上調，而 ALB、EGF、TTR 和 KNG1 下調。 FSGS大鼠的qRT-PCR分析證實FN1的表達上調，EGF和TTR的表達下調。 ROC 分析表明 FN1、EGF 和 TTR 對 FSGS 顯示出相當大的診斷效率。

結論：通過生物信息學分析結合實驗驗證，鑒定出三個新的 FSGS 特異性基因，這可能會促進對 FSGS 的分子基礎的理解，并為臨床管理提供潛在的治療靶點。

實驗驗證中，實驗團隊應用了柏恒科技熒光定量PCR儀進行樣品測定并分析。

除了以上列出的幾篇文獻，柏恒科技PCR儀在生物科研、動物疫病等方面均有廣泛應用，下期我們再繼續(xù)分享。

文獻中PCR儀產品簡介

RePure系列智能二維梯度PCR儀

本系列PCR儀具有二維梯度摸索功能，多種梯度摸索模式；

自適應壓桿式熱蓋，合蓋緊蓋一步到位；

前進后出式風道，機器可并排放置，節(jié)約實驗空間；

Q3200系列熒光定量PCR儀

本系列熒光PCR儀采用四通道雙16孔模塊設計，可實現(xiàn)一機多用；

最大升降溫速率8℃/s，大大節(jié)約實驗時間；

體積小，重量輕，方便攜帶；

更多PCR儀技術應用，歡迎關注柏恒科技，我們提供各類梯度PCR儀、熒光PCR儀等，并為客戶提供生物學相關檢測解決方案。

小碳：小碳又和大家見面啦！我們的#小碳微課堂#第五期將于8月28日開課。

本期直播課，我們還將從報名觀眾中隨機抽取10名幸運兒，送出一份小禮品，快來報名吧！

（報名時，請準確填寫您的郵寄地址。獲獎名單將于9月初在微信公眾號中公布，敬請留意。）

TOC分析儀和硼分析儀

在微電子/半導體行業(yè)中的應用

      微電子/半導體超純水系統(tǒng)旨在降低水中的潛在污染物，這些污染物可能造成電子器件細微缺陷，從而降低產品質量和生產率。

       芯片尺寸的縮小和線寬的降低，對超純水系統(tǒng)提出了更高要求，甚至需要將有機污染物控制到小于1 ppb。而為了準確檢測如此微量的指標，要求所用的分析技術能夠檢出所有有機物組分，并且讀值不受背景電導、pH和溶氧值變化的影響。

       總有機碳（TOC）分析儀為半導體超純水檢測需求提供了一種量化指標，可用于檢測污染物，并適用于故障排除，或改進水系統(tǒng)和特種化學品的處理過程。

此次直播課程中，我們將與您分享以下議題，歡迎收看：

● 微電子/半導體行業(yè)超純水系統(tǒng)中TOC監(jiān)測的重要性

● TOC檢測方法評審和Sievers?分析儀的解決方案

● TOC應用在超純水系統(tǒng)中的監(jiān)測點和目的

● 硼分析儀的介紹

● TOC對廢水排放和生產化學品溶液純度的監(jiān)測

講師介紹

   王延弘

   項目渠道經理

   Sievers分析儀

       王延弘經理是蘇伊士水務技術與方案-Sievers分析儀的項目渠道經理，具有20余年水處理工藝系統(tǒng)設計的工作經驗，熟悉制藥和半導體用水處理系統(tǒng)中的預處理、反滲透、EDI、TOC等關鍵設備和儀器的性能，具有9年TOC分析儀的操作、使用和維護經驗。

報名方式

       掃下列二維碼，進行會議注冊，注冊成功后，我們將于直播當天通過微信公眾號給您發(fā)送課程直播提醒，直播時登錄直播鏈接，驗證注冊時的手機號，即可收看課程。

      若您未收到微信提醒，直播時可通過蘇伊士Sievers分析儀的微信公眾號菜單：ZX資訊-小碳微課堂進入課程直播。

       如您當天無法收看直播，課程結束后您也可以登錄直播鏈接，驗證注冊時的手機號，收看課程回放。

       千眼狼高速焊接測量系統(tǒng)成功助力奇瑞新能源焊接實驗室（MIG焊設備）工程師們成功觀測到熔滴過渡全過程，提高焊接穩(wěn)定性。

MIG焊及熔滴過渡形式簡介

       MIG焊（melt insert-gas welding）熔化極惰性氣體保護焊與TIG焊（常見非熔化極）不同，MIG焊采用可熔化的焊絲作為電極，以連續(xù)送進的焊絲與被焊工件之間燃燒的電弧作為熱源來熔化焊絲與母材金屬。焊絲不斷熔化以熔滴形式過渡到焊池中，與熔化的母材金屬熔合、冷凝后形成焊縫金屬。

       熔滴過渡是指在電弧熱作用下，焊條/絲端部的熔化金屬形成熔滴，受外力作用從焊條/絲端部脫離并過渡到熔池的全過程。熔滴過渡與焊接過程穩(wěn)定性、焊縫成形、飛濺大小等有直接關系，進而影響焊接質量和生產效率。

       熔滴過渡按電流電壓參數(shù)的不同可分為：1短路過渡、2滴狀過渡、3噴射過渡。

       1、短路過渡是指焊條/絲端部的熔滴與熔池短路接觸，過熱和磁收縮的作用下使其爆斷過渡到熔池。

千眼狼高速攝像機拍攝的短路過渡圖片

       2、滴狀過渡是當電弧長度超過一定值時，熔滴依靠表面張力作用可保持在焊條/絲端部自由長大，當促使熔滴下落的力（如重力，電磁力）大于表面張力時，熔滴就離開焊條/絲過渡到熔池。

千眼狼高速攝像機拍攝的滴狀過渡圖片

       3、噴射過渡是指細小顆粒熔滴以噴射狀態(tài)快速通過電弧空間過渡到熔池。高速攝像機可助力應用工程師們捕捉上述3種熔滴過渡的全過程。

千眼狼高速攝像機拍攝的噴射過渡圖片

實驗裝置

實驗裝備：

       千眼狼高速相機5KF20一臺、激光光源一臺、濾光片一片、采集軟件與播放軟件各一套。

實驗步驟：

       1.架設相機，安裝濾光片至相機CMOS圖像傳感器芯片前，安裝微距鏡頭；

       2.選擇焊接位置，激光光源光斑照射至拍攝位；

       3.調整相機拍攝角度，拍攝焊接位置，調節(jié)鏡頭，使成像清晰；

       4.設置采集軟件參數(shù)，進入采集畫面；

       5.開始焊接，觸發(fā)保存，拍攝焊接過程。

實驗亮點

       通過激光光源與相應波長的濾光片搭配，并對相機曝光參數(shù)設置可過濾MIG焊焊接時的白色強光，便于仔細觀察熔滴滴落的程。通過二次開發(fā)，支持每一幀圖像對應的焊接機實時電流、電壓值同步顯示在播放軟件上，為工程師們研究焊接穩(wěn)定、焊接質量、提高生產效率提供有效幫助。

選用合適的高速攝像機—工程師對高速高清均衡型產品的需求

       焊接時熔滴形成到滴落過程通常可達10ms級，工程師們希望能對每個滴落過程進行細微、有效視場的觀測，即需要5000 fps以上速度且具有較大視場的高速攝像機。千眼狼5KF20，擁有3000 fps@1920×1080的均衡參數(shù)，通過裁剪畫幅至1920×528分辨率下實測速度可達到5880 fps，針對每個關鍵的熔滴過程為應用工程師們定格約50張圖片進行分析。

      當流體受外力作用產生流動時，在流動著的液體層之間存在著切向的內部摩擦力，如果要使液體通過管子，必須消耗一部分功來克服這種流動的阻力。在流速低時管子中的液體沿著與管壁平行的直線方向前進，粘度計Z靠近管壁的液體實際上是靜止的，與管壁距離愈遠，流動的速度也愈大。 

      高聚物摩爾質量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關系到它的物理性能，是個重要的基本參數(shù)。粘度計與一般的無機物或低分子的有機物不同，高聚物多是摩爾質量大小不同的大分子混合物，所以通常所測高聚物摩爾質量是一個統(tǒng)計平均值。 

      測定高聚摩爾質量的方法很多，而不同方法所得平均摩爾質量也有所不同。比較起來，粘度計設備簡單，操作方便，并有很好的實驗精度，是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質量成為粘均摩爾質量。

      瀝青的性能直接影響到它鋪在路面上的耐用性，如果太軟，鋪路時會留下壓路機的輪印，如果太硬，路面又很容易爆裂，所以要求瀝青必須具有合適的粘度范圍。另外瀝青的流變性能也決定了混合和施工時的難易程度。瀝青的粘度在很大程度上受到溫度的影響，因此瀝青粘度計的性能受到當?shù)貧夂虻挠绊懀栽诓煌瑴囟认聻r青的流變特性成為研究人員的主要課題，而施工人員也需要用粘度計檢測瀝青的粘度，以確保瀝青的質量和施工工藝的順利進行。

      但瀝青是一種很難測量其流變特性的物質，因為溫度對瀝青的粘度的影響非常大，每當溫度改變1℃，其粘度可能變化20%，另外在常溫下，瀝青是一種固體，粘度非常大，粘度計具有很差的熱傳導性，很多改性瀝青還具有觸變性。這些問題得到美國SHRP 的重視，他們建議必須在一個溫度控制精確的系統(tǒng)里進行瀝青的粘度計測量，通過這種方法可以確定瀝青的級別。 

（來源：蘇州泰恩機電設備有限公司）

       新型非充氣輪胎（見圖1）的正向研發(fā)中，科學優(yōu)化材料（樹脂、橡膠等）配比，提升輪胎力學性能，提高車輛高速行駛中的可靠性、舒適性、燃油經濟性是提升產品競爭力的關鍵。因此，針對“不同轉速下及沖擊載荷下輪胎形變量化分析”的研究成為新興熱點課題。

圖1 非充氣輪胎示意圖

       傳統(tǒng)應變片（見圖2）接觸式測量法，客觀存在無法采集速度太快的對象，無法安裝布線（輪胎條幅過細,僅1~3mm），無法實現(xiàn)高精度測量等痛點。

圖2 常見電阻應變片

       千眼狼專為應變場領域研發(fā)的非接觸高速視覺測量系統(tǒng)（見圖3）具有無需布線、高速采集，多點測量，支持單目二維、雙目三維測量等優(yōu)勢，通過追蹤物體表面的散斑圖像或特征標記點，實現(xiàn)形變過程中物體表面的三維坐標、位移及應變的動態(tài)測量，亦可計算標記點的位移、分析距離夾角、彈性模具、泊松比等專業(yè)數(shù)據(jù)，同時支持與載荷儀通信，直觀顯示載荷與應變形態(tài)的對應關系。

圖3 千眼狼應變場測量系統(tǒng)

       近期在國內某知名輪胎廠商進行的一項實驗研究中，科研人員采用千眼狼應變場測量系統(tǒng)研究了非充氣輪胎在不同轉速下，其內部支撐結構具體的形變量。

圖4 實驗現(xiàn)場

實驗裝置

       1. 里程機

       2.千眼狼高速攝像機5KF20

       3. 90mm定焦鏡頭、50mm變焦鏡頭

       4. 100W雙頭LED補光燈

       5. DIC專業(yè)分析軟件

       6. 筆記本電腦1臺

實驗過程

       1. 架設相機，使相機與輪胎被拍攝部位正交拍攝，保持水平，在拍攝部位粘貼標記點，并利用標記筆繪制散斑；

       2. 快速標定，畫面放置鋼尺，拍攝靜態(tài)圖片進行二維標定；

       3. 里程機啟動，模擬不同轉速(Z大轉速180KM/h)；

       4. 采用千眼狼圖像采集軟件抓取圖像（見圖5）,采集速度3000 fps，支持180KM/h轉速下Z大4度/幀的抓取頻率；

圖5 整體轉動下的非轉動輪胎

       5. 將不同時間戳對應的采集圖像導至DIC分析軟件中進行處理，擬合出整體轉動標記點分析與局部散斑分析曲線（見圖6、圖7）。

圖6 整體標記點分析曲線 

圖7 局部散斑分析 

       取得各實驗條件（不同轉速）下分析曲線、散斑圖后，科研人員會建立既有輪胎材料配比模式下的位移、形變量數(shù)據(jù)庫，再調整配比，進行若干次同類型實驗。同時結合其他重要的撞擊實驗、滾阻實驗的形變量數(shù)據(jù)，運用專業(yè)數(shù)理模型，找出理論Z優(yōu)曲線，繼而反向推出Z佳的樹脂、橡膠材料配比，助力新型輪胎的研發(fā)定型。

高純氮氣發(fā)生器在各個行業(yè)的應用

1.食品行業(yè)保鮮制氮機適用于食品充氮包裝、糧食綠色倉儲、蔬菜保鮮、酒類封裝和保存等。

2.石油天然氣行業(yè)制氮機適用于大陸石油及天然氣開采、沿海及深海石油及天然氣開采中的氮氣保護、輸送、覆蓋、置換、搶險、維修、注氮采油等領域。具有安全性高、適應強、連續(xù)性生產等特點。

3.化工行業(yè)制氮機適用于石油化工、煤化工、鹽化工、天然氣化工、精細化工、新材料等及其衍伸化工產品加工行業(yè)，氮氣主要用于覆蓋、吹掃、置換、清洗、壓力輸送、化學反應攪動、化纖生產保護、充氮保護等領域。

4.醫(yī)藥行業(yè)制氮機主要用于藥品生產、儲存、封裝、包裝等領域。

5.電子行業(yè)制氮機適用于半導體生產封裝、電子元器件生產、LED、LCD液晶顯示器、鋰電池生產等領域。制氮機具有純度高、體積小、噪聲低、能耗低等特點。

6.冶金行業(yè)制氮機適用于熱處理、光亮退火、保護加熱、粉末冶金、銅材鋁材加工、磁性材料燒結、貴金屬加工、軸承生產等領域。具有純度高、連續(xù)生產、部分工藝要求氮氣含量的氫以增加光亮度等特點。

7.橡膠輪胎行業(yè)制氮機適用于橡膠及輪胎生產硫化過程中的氮氣保護、成型等領域。在全鋼子午線輪胎生產中，用氮氣硫化新工藝已逐步取代蒸汽硫化工藝。具有氮氣純度高、連續(xù)性生產、氮氣壓力較高等特點。

8.汽車輪胎充氮的氮氣機，主要用于汽車4S店、汽車維修廠的汽車輪胎充氮氣，可延長輪胎使用壽命，降低噪音和油耗。

9.煤礦行業(yè)制氮機適用于煤炭開采中的防火滅火、瓦斯及煤氣稀釋等領域，具有地面固定式、地面移動式、井下移動式三種規(guī)格，充分滿足不同工況下的氮氣需求。

10.集裝箱式制氮機適用于石油、天然氣、化工及其它相關領域，即有適應、可移動作業(yè)等特點。

11.車載移動式制氮車適用于石油天然氣行業(yè)的開采、管道吹掃、置換、應急搶險、液體的稀釋等領域、分為低壓、中壓、高壓系列，具有機動、可移動作業(yè)等特點。

12.制氮機適用于化工、石油天然氣等對設備有防爆要求的場所。

13.在啤酒釀造中，制氮機生產的氮氣在啤酒生產上的具體應用和優(yōu)點，使用氮的優(yōu)勢隨著制氮機生產技術的日趨完善也越來越明顯，主要表現(xiàn)在：

1、對酒無影響 : 氮氣無臭、無味、無色，對啤酒口味無影響。

2、可與CO2混合使用 : 當回收的CO2不夠使用時，可采用氮氣與CO2的混合氣體，較單獨使用CO2經濟。

3、能顯著改變啤酒泡沫性能 : 氮氣溶解在啤酒內，釋放出細小的氣泡，使啤酒泡沫更細膩、持久、掛杯。

4、與堿液不反應 : 用氮氣備壓清酒罐，由于氮氣與堿液不反應，洗罐時采用堿液洗滌，不僅提高堿的利用率， 而且避免罐內形成真空。

5、使用方便 : 不受酒發(fā)酵產氣限制，具有操作簡單、起動快、等優(yōu)點。一般制氮機開機20mins后即可產出合格的氮氣。

6、費用較低 : 氮氣以空氣為原料，采用吸附法制氮機從空氣中分離出氮，具有投資少、運行成本低等特點。

關鍵詞：XRD；XRF；石墨材料

目標：石墨化度和雜質元素分析

引言

石墨具有高溫下不熔融、導電導熱性能好以及化學穩(wěn)定性優(yōu)異等特點，被廣泛地應用于航空航天、電池、冶金、核電等行業(yè)。工業(yè)上常將炭素原料（如石油焦、瀝青焦等）經過煅燒、破碎、壓型、焙燒、高溫石墨化處理來獲得高性能的人造石墨材料。

理想的石墨晶體結構為密排六方，點陣常數(shù)a=0.2461 nm，c=0.6708 nm，即使是天然石墨，其晶體結構中也存在很多缺陷，點陣常數(shù)與理想石墨相比也存在差別。實際應用的人造石墨，其石墨化度受制造工藝和原材料的影響也很大。例如作為航空剎車用的炭/炭復合材料、鋰電池用的負極材料等都要求石墨材料必須達到一定的石墨化度，才能保證材料具有Z佳的使用性能。

石墨材料及其原料中的雜質元素分析，也越來越受到很多行業(yè)的關注。例如在電解鋁行業(yè)中，石墨材料作為預焙陽極參與電化學反應而被大量消耗。通常制作預焙陽極的材料來源于石油焦、瀝青以及殘余的陽極，這些原料中的雜質元素不僅影響了陽極的質量還影響了電解槽中的陽極行為和鋁錠的質量。隨著電解鋁行業(yè)大力倡導節(jié)能降耗以及炭素材料出口的增加，行業(yè)迫切需要一種快速方法來測定預焙陽極及其原料中的雜質元素。

石墨材料的石墨化度、產品和原料的雜質濃度都是材料性能指標和質量控制/工藝調整的依據(jù)，是生產及研

發(fā)過程中必不可少的檢測項目。而XRD和XRF作為成熟的現(xiàn)代分析儀器，是解決這些需求的金標準。

那么賽默飛世爾科技的XRD和XRF能發(fā)揮怎樣的作用呢？

接下來我們將展示如何使用賽家產品，給出石墨化度以及雜質元素分析的解決方案。

儀器設備

本次實驗使用的是賽默飛世爾科技的ARL EQUINOX 100 臺式XRD和ARL PERFORM’X 波長色散X射線熒光光譜儀。

圖1：ARL EQUINOX 100 X射線衍射儀

圖2：ARL PERFORM’X  波長色散X射線熒光光譜儀

實驗與結果討論

01 XRD測試

測樣前使用標準硅粉（見圖3）對儀器進了角度校準，然后將石墨樣品固定在樣品臺上進行測試（見圖4）。使用MATCH ! 軟件處理數(shù)據(jù)，得到石墨（002）晶面層間距d002值后代入Mering–Maire公式（也稱富蘭克林公式）進行計算：G = (0.3440 –d002) / (0.3440 –0.3354) × （1）

圖3：NIST SRM640e標準硅粉

如圖5，通過MATCH!軟件中的譜峰擬合功能，得到了優(yōu)化后的d002值。實驗共對五個石墨樣品進行了測量，并將所得的d002值分別代入Mering–Maire公式得到了對應的石墨化度（見表1）

圖5：MATCH!軟件譜峰擬合后得到d002值

表1：五個石墨樣品的石墨化度結果

02 WDXRF測試

選擇一系列石墨標準樣品，采用壓片法制樣（見圖6），并按照表2設定的元素分析條件進行測量，并建立工作曲線。

圖6：石墨壓片制樣

表2：石墨樣品的元素分析條件

表3列出了在上述條件下，各元素定量曲線的線性回歸系數(shù)與估計標準誤差（SEE）。線性回歸系數(shù)均大于0.99，同時SEE低于濃度范圍下限所在的數(shù)量級，說明該方法具有較高的可靠性。

表3：石墨樣品各元素工作曲線參數(shù)

取兩個有化學參考值的待測樣品，每個樣品重復測試11次，得到分析精度如表4：

表4：分析精度數(shù)據(jù)匯總表

此外，為了考察制樣方法的精度。對編號為47#的樣品在相同的制樣條件下進行三次壓片制樣，并對平行樣進行測試，得到了表5中的制樣方法精度數(shù)據(jù)：

表5：制樣方法精度數(shù)據(jù)匯總表

小結

1.使用硅內標法或者預先使用硅標樣校準XRD儀器的方法，非常適用于各種碳材料的石墨化度分析，可以非常GX的幫助客戶完成此項檢測。

2.XRF作為一種常用的元素分析方法，與傳統(tǒng)濕法化學分析方法相比，其制樣簡單和可直接測試固態(tài)樣品的優(yōu)點，大大提高了檢測效率。特別是對于碳材料等輕基體樣品，由于對X射線的吸收較低，可以獲得更高的靈敏度和更低的檢出限。