食醋中的總酸

食醋是一種酸味調(diào)味劑，品種不同，酸度的高低也不同，食醋中除了醋酸外，還含有對(duì)身體有益的其它一些營(yíng)養(yǎng)成分如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等，采用電位滴定儀測(cè)食醋中的總酸，方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動(dòng)電位滴定儀

電極：PH復(fù)合電極

實(shí)驗(yàn)試劑

0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件GB/T 601-2016）

分析方法

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用固定終點(diǎn)值方法判斷滴定終點(diǎn)（PH=8.2），結(jié)果以乙酸表示。

參考《GB 5009.41-2003 食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》

計(jì)算公式

X=0.060·c（V1-V0）/V2

X----樣品中總酸的含量（以乙酸計(jì)），單位為克每百毫升（g/100mL）；

0.060----1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量；

c----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1----滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0----空白滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2----樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

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1 概述

       近年來(lái)，隨著鋰電池工業(yè)及光電信息行業(yè)的不斷發(fā)展，電池級(jí)碳酸鋰的需求量呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì)，碳酸鋰是鹽湖提鋰工藝可直接制備的主要鋰鹽產(chǎn)品，更是目前鋰電池行業(yè)的基礎(chǔ)原材料。電池級(jí)碳酸鋰的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其主含量及其他雜質(zhì)的含量有很高的要求，因此測(cè)定碳酸鋰含量對(duì)其有重要的意義。本文采用電位滴定的方法測(cè)得某廠(chǎng)家電池級(jí)碳酸鋰的含量為99.92%。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，馬弗爐，干燥箱

2.2 試劑

鹽酸溶液（0.3mol/L）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

      試樣預(yù)先用馬弗爐在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷卻至室溫。稱(chēng)取樣品約0.5g（精確至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積：0.004mL

計(jì)算公式：

式中：

X -- 碳酸鋰的含量（以碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），單位為（%）；

V₁ -- 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C --  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，根據(jù)國(guó)標(biāo)要求兩次平行測(cè)定的差值均不大于5%，實(shí)驗(yàn)平行性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法

（來(lái)源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

1 前言

干海苔是經(jīng)過(guò)一次加工后而成的海苔，它是一種高蛋白低脂肪的食物，五張海苔片的蛋白質(zhì)含量約等于一個(gè)雞蛋，并且富含維生素及鉀、鈣、鎂、磷等微量元素。海苔中所含藻膽蛋白具有降血糖的好處。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)某品牌海苔進(jìn)行蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平、超高速粉碎機(jī)。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無(wú)水硫酸鉀 3g 和分析純無(wú)水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將干海苔片粉碎，過(guò)篩，105℃烘干 2 小時(shí)，放入干燥器中備用。

3.2 取樣

稱(chēng)取樣品 0.5g（精確值 0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 濃硫酸。

3.3 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過(guò)程采用曲線(xiàn)升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.4 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)定海苔樣品的粗蛋白平均值為 33.0852%。

海苔包裝袋上營(yíng)養(yǎng)成分表中蛋白質(zhì)標(biāo)示值為 35.3g/100g，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，該樣品測(cè)定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則》要求的食品中蛋白質(zhì)的允許誤差范圍≧80%標(biāo)示值。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].

1 前言

硝酸銨鈣是一種國(guó)內(nèi)外常用的硝銨改性產(chǎn)品，為白色圓形造粒，100%溶于水，是一種含氮和速 效鈣的新型GX復(fù)合肥料，其肥效快，有快速補(bǔ)氮的特點(diǎn)，其中增加了鈣，養(yǎng)分比硝酸銨更加全面，植物可直接吸收。本文參照《HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣》的測(cè)定方法，對(duì)樣品進(jìn)行氮含量測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1100 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

定氮合金，硼酸分析純，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氫氧化鈉分析純

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱(chēng)取樣品 10g（精確至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，將消化管置于定氮儀上。

3.2 測(cè)試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 硝酸銨鈣中氮含量的測(cè)試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到，采用 K1100 凱氏定氮儀可以準(zhǔn)確的測(cè)定硝酸銨鈣中的氮含量，樣品包裝袋標(biāo)示氮含量≧15.50%，測(cè)定值符合樣品標(biāo)示。

參考文獻(xiàn)

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣[S]. 

注意事項(xiàng)

預(yù)熱時(shí)間 25s 為連續(xù)測(cè)樣時(shí)所采用的時(shí)間，30s 為較短時(shí)間暫停的預(yù)熱時(shí)間。此時(shí)間視實(shí)際預(yù)熱效果而定，以預(yù)熱至定氮合金與堿液開(kāi)始反應(yīng)為準(zhǔn)。

1 前言

隨著人們生活水平的提高，對(duì)健康的關(guān)注度也越來(lái)越高。谷物粉作為一種健康時(shí)尚，成了很多人都關(guān)心的話(huà)題。谷物粉是各種糧食、雜糧、豆類(lèi)及藥食兩用類(lèi)原料經(jīng)研磨后再精制而成的一種粉劑類(lèi)產(chǎn)品，其中包含如枸杞、茯苓、金銀花、決明子、火麻仁、萊菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多種藥食同源的食材，既保證了均衡營(yíng)養(yǎng)的釋放，又保證了膳食纖維的含量，也同時(shí)提高了身體得吸收既完整又有吸收能力。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定谷物粉中的蛋白質(zhì)含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無(wú)水硫酸鉀 3g 和分析純無(wú)水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精確稱(chēng)取混勻樣品 0.5g 左右（精確值 0.1mg），用稱(chēng)量紙包好放入消化管內(nèi)，然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過(guò)程采用曲線(xiàn)升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)定谷物粉中蛋白質(zhì)含量的平均值為 18.17%。

以上數(shù)據(jù)顯示，使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定谷物粉中蛋白質(zhì)含量，所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的JD差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10%。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].