購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于-10℃以下避光密封冷藏。使用前應(yīng)恢復(fù)至室溫，混勻。ρ≈1000 mg/l，溶劑為甲醇。分別向6個頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉，依次準(zhǔn)確加入10.0 ml水，然后再用微量注射器依次加入1.0 μl、 2.0 μl、5.0 μl、10.0 μl、25.0 μl和50.0 μl標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L和5.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，從低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物的保留時間和響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進樣6針STD3，計算待測物峰面積和保留時間的RSD。

圖2 連續(xù)6針STD3重疊譜圖

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表4 STD3連續(xù)6針進樣保留時間和峰面積定量重復(fù)性結(jié)果

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實驗結(jié)果表明8中苯系物在0.1-5.0 mg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。對STD3標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進樣6針，保留時間的RSD在0.02-0.08%之間，峰面積的RSD在0.36%~0.45%之間。

根據(jù)要求的校準(zhǔn)曲線的點數(shù)，取一系列的頂空瓶，緩慢加入 10.0ml 實驗用水，再分別加入不同體積的鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)品溶液或者標(biāo)準(zhǔn)品儲備液。配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度, 不同校準(zhǔn)品濃度見表5。用氣相色譜測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。

待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進樣6針STD1，計算待測物峰面積和保留時間的RSD。

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表7 STD1連續(xù)6針進樣保留時間和峰面積定量重復(fù)性結(jié)果

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實驗結(jié)果表明，對STD1標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進樣6針，保留時間的RSD在0.00%-0.01%之間，峰面積的RSD在1.01%~2.34%之間。