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比表面積測(cè)定儀的原理
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2005-12-26 00:00 320閱讀次數(shù)
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比表面積測(cè)定儀的原理
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比表面積測(cè)定儀的原理
- 比表面積測(cè)定儀的原理[詳細(xì)]
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2005-12-26 00:00
課件
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比表面積測(cè)定儀的原理及應(yīng)用
- 比表面積測(cè)定儀的原理及應(yīng)用
一、比表面積測(cè)定儀的原理
比表面積是指單位質(zhì)量物質(zhì)的表面面積,通常用m2/g表示。比表面積測(cè)定儀是一種用于測(cè)定粉末、顆粒或多孔材料表面積的儀器。比表面積測(cè)定儀的原理是通過(guò)比較吸附區(qū)域與未被占用區(qū)域之間分子壓縮膜的升降,根據(jù)這種壓縮膜的變化來(lái)測(cè)量材料的比表面積。
二、比表面積測(cè)定儀的測(cè)量方法
在使用比表面積測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)量時(shí),需要將樣品置于高真空或氣氛下對(duì)樣品進(jìn)行吸附。隨后,用氣載法或液相法測(cè)量吸附體積,根據(jù)吸附體積,結(jié)合比表面積測(cè)定儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可測(cè)得物質(zhì)比表面積。
三、比表面積測(cè)定儀的應(yīng)用域
比表面積測(cè)定儀適用于各種材料的表面積測(cè)試,主要應(yīng)用于以下域:
1. 醫(yī)藥制劑:比表面積測(cè)定器用于測(cè)定新藥物的特性,以改進(jìn)或優(yōu)化制劑制造過(guò)程。
2. 環(huán)境監(jiān)測(cè):比表面積測(cè)定儀可用于檢測(cè)城市空氣中的有機(jī)氣體和重金屬離子等污染物。
3. 工業(yè)應(yīng)用:在制造過(guò)程中,材料的比表面積對(duì)制造工藝、產(chǎn)品性能和質(zhì)量有很大影響,比表面積測(cè)定儀能夠進(jìn)行明確的測(cè)量,從而更好地制造產(chǎn)品。
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比表面積測(cè)定儀使用的注意事項(xiàng)
1、壓力計(jì)的水位:水位高于正常高度時(shí),壓力計(jì)產(chǎn)生的壓差將減少,氣體流速慢,通過(guò)水泥層的時(shí)間增加,測(cè)得的比表面積會(huì)偏大;相反當(dāng)水位低于正常高度時(shí),測(cè)得的比表面積會(huì)偏小。所以每次使用儀器前,都要檢查水位是否正常。水位低時(shí)正確調(diào)整水位的方法是:用滴管從“U”形管左端一滴一滴的加入水滴,不能過(guò)量。
2、儀器的清潔程度:水、U形管和黑色塑料球要潔凈,不能受污染,不能沾油污、雜質(zhì)、灰塵,尤其是U形管和塑料球不能沾水泥。塑料球上沾有水泥會(huì)導(dǎo)致開關(guān)對(duì)水位控制失效,不能停止抽氣,水會(huì)被直接抽進(jìn)電磁閥。
3、儀器常數(shù)的標(biāo)定:儀器常數(shù)標(biāo)定后不是一成不變的料筒體積的改變,儀器使用環(huán)境的改變及儀器使用頻次的高低等都對(duì)儀器常數(shù)產(chǎn)生影響,要根據(jù)儀器的實(shí)際使用情況及時(shí)對(duì)儀器常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定。[詳細(xì)]
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石墨比表面積測(cè)試,負(fù)極材料比表面積測(cè)定儀,電池材料比表面積儀
- 石墨 英文名稱:graphite 分子式:C 分子量:12.01 CAS登錄號(hào):7782-42-5 EINECS登錄號(hào):231-955-3 石墨是碳質(zhì)元素結(jié)晶礦物,它的結(jié)晶格架為六邊形層狀結(jié)構(gòu)。每一網(wǎng)層間的距離為3.40人,同一網(wǎng)層中碳原子的間距為1.42A。屬六方晶系,具完整的層狀解理。解理面以分子鍵為主,對(duì)分子吸引力較弱,故其天然可浮性很好。 石墨與金剛石、碳60、碳納米管等都是碳元素的單質(zhì),它們互為同素異形體. 山東省萊西市為我國(guó)石墨重要產(chǎn)地之一,石墨探明儲(chǔ)量687.11萬(wàn)噸,現(xiàn)保有儲(chǔ)量639.93萬(wàn)噸. 石墨質(zhì)軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。硬度為1~2,沿垂直方向隨雜質(zhì)的增加其硬度可增至3~5。比重為1.9~2.3。比表面積范圍集中在1-20m2/g(全自動(dòng)F-Sorb2400比表面積儀BET方法測(cè)試),在隔絕氧氣條件下,其熔點(diǎn)在3000℃以上,是Z耐溫的礦物之一。 自然界中純凈的石墨是沒(méi)有的,其中往往含有SiO2、Al2O3、FeO、CaO、P2O5、CuO等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)常以石英、黃鐵礦、碳酸鹽等礦物形式出現(xiàn)。此外,還有水、瀝青、CO2、H2、CH4、N2等氣體部分。因此對(duì)石墨的分析,除測(cè)定固定碳含量外,還必須同時(shí)測(cè)定揮發(fā)分和灰分的含量。 石墨的工藝特性主要決定于它的結(jié)晶形態(tài)。結(jié)晶形態(tài)不同的石墨礦物,具有不同的工業(yè)價(jià)值和用途。工業(yè)上,根據(jù)結(jié)晶形態(tài)不同,將天然石墨分為三類。 1.致密結(jié)晶狀石墨 致密結(jié)晶狀石墨又叫塊狀石墨。此類石墨結(jié)晶明顯晶體肉眼可見。顆粒直徑大于0.1毫米,比表面積范圍集中在0.1-1m2/g(全自動(dòng)F-Sorb2400比表面積儀BET方法測(cè)試),晶體排列雜亂無(wú)章,呈致密塊狀構(gòu)造。這種:石墨的特點(diǎn)是品位很高,一般含碳量為60~65%,有時(shí)達(dá)80~98%,但其可塑性和滑膩性不如鱗片石墨好。石墨的比表面積研究是非常重要的,石墨的比表面積檢測(cè)數(shù)據(jù)只有采用BET方法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果才是真實(shí)可靠的,國(guó)內(nèi)有很多儀器只能做直接對(duì)比法的檢測(cè),現(xiàn)在國(guó)內(nèi)已經(jīng)被淘汰了。目前國(guó)內(nèi)外比表面積測(cè)試統(tǒng)一采用多點(diǎn)BET法,國(guó)內(nèi)外制定出來(lái)的比表面積測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)都是以BET測(cè)試方法為基礎(chǔ)的,請(qǐng)參看我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T19587-2004)-氣體吸附BET原理測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法。比表面積檢測(cè)其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測(cè)試過(guò)程沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化,那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程的失敗,這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。真正完全自動(dòng)化智能化比表面積測(cè)試儀產(chǎn)品,才符合測(cè)試儀器行業(yè)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),同類國(guó)際產(chǎn)品全部是完全自動(dòng)化的,人工操作的儀器國(guó)外早已經(jīng)淘汰。真正完全自動(dòng)化智能化比表面積分析儀產(chǎn)品,將測(cè)試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來(lái),大大降低了他們的工作強(qiáng)度,培訓(xùn)簡(jiǎn)單,提高了工作效率。真正完全自動(dòng)化智能化比表面積測(cè)定儀產(chǎn)品,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測(cè)試精度。國(guó)內(nèi)幾家生產(chǎn)比表面積測(cè)定儀廠商中,只有北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb2400比表面積分析儀是真正能夠?qū)崿F(xiàn)BET法檢測(cè)功能的儀器(兼?zhèn)渲苯訉?duì)比法),更重要的北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb2400比表面積分析儀是迄今為止國(guó)內(nèi)**完全自動(dòng)化智能化的比表面積檢測(cè)設(shè)備,其測(cè)試結(jié)果與國(guó)際一致性很高,穩(wěn)定性也很好,同時(shí)減少人為誤差,提高測(cè)試結(jié)果極ng確性。 2.鱗片石墨鱗片石墨 石墨晶體呈鱗片狀;這是在高強(qiáng)度的壓力下變質(zhì)而成的,有大鱗片和細(xì)鱗片之分。此類石墨礦石的特點(diǎn)是品位不高,一般在2~3%,或100~25%之間。是自然界中可浮性**的礦石之一,經(jīng)過(guò)多磨多選可得高品位石墨精礦。這類石墨的可浮性、潤(rùn)滑性、可塑性均比其他類型石墨優(yōu)越;因此它的工業(yè)價(jià)值Zda。 3.隱晶質(zhì)石墨隱晶質(zhì)石墨 隱品質(zhì)石墨又稱非晶質(zhì)石墨或土狀石墨,這種石墨的晶體直徑一般小于1微米,比表面積范圍集中在1-5m2/g(全自動(dòng)F-Sorb2400比表面積儀BET方法測(cè)試),是微晶石墨的集合體,只有在電子顯微鏡下才能見到晶形。此類石墨的特點(diǎn)是表面呈土狀,缺乏光澤,潤(rùn)滑性也差。品位較高。一般的60~80%。少數(shù)高達(dá)90%以上。礦石可選性較差。 石墨在工業(yè)上運(yùn)用極廣,幾乎每個(gè)行業(yè)都會(huì)用到。工業(yè)上多用的是人造石墨,也就是特種石墨。按其成型的方式可分為以下幾種。 1、等靜壓石墨。也就是很多人叫的三高石墨,但是并不是三高就是等靜壓。 2、模壓石墨 3、擠壓石墨,多為電極材料。 其中按石墨的顆粒度分,也可分為:細(xì)節(jié)構(gòu)石墨、中粗石墨(一般的顆粒度在0.8mm左右)、還有就是電極石墨(2-4mm)。 石墨由于其特殊結(jié)構(gòu),而具有如下特殊性質(zhì): 1)耐高溫型:石墨的熔點(diǎn)為3850±50℃,沸點(diǎn)為4250℃,即使經(jīng)超高溫電弧灼燒,重量的損失很小,熱膨脹系數(shù)也很小。石墨強(qiáng)度隨溫度提高而加強(qiáng),在2000℃時(shí),石墨強(qiáng)度提高一倍。 2)導(dǎo)電、導(dǎo)熱性:石墨的導(dǎo)電性比一般非金屬礦高一百倍。導(dǎo)熱性超過(guò)鋼、鐵、鉛等金屬材料。導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度升高而降低,甚至在極高的溫度下,石墨成絕熱體。石墨能夠?qū)щ娛且驗(yàn)槭忻總€(gè)碳原子與其他碳原子只形成3個(gè)共價(jià)鍵,每個(gè)碳原子仍然保留1個(gè)自由電子來(lái)傳輸電荷. 3)潤(rùn)滑性:石墨的潤(rùn)滑性能取決于石墨鱗片的大小,鱗片越大,摩擦系數(shù)越小,潤(rùn)滑性能越好。 4)化學(xué)穩(wěn)定性:石墨在常溫下有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,能耐酸、耐堿和耐有機(jī)溶劑的腐蝕。 5)可塑性:石墨的韌性好,可碾成很薄的薄片。 6)抗熱震性:石墨在常溫下使用時(shí)能經(jīng)受住溫度的劇烈變化而不致破壞,溫度突變時(shí),石墨的體積變化不大,不會(huì)產(chǎn)生裂紋。 名字來(lái)源:源于希臘文“graphein”,意為“用來(lái)寫”。由德國(guó)化學(xué)家和礦物學(xué)家A.G.Werner于1789命名; 化學(xué)組成:成分純凈者極少,往往含各種雜質(zhì); 類別:自然元素-非金屬元素-碳族 晶系和空間群:六方晶系,P63/mmm; 晶胞參數(shù):a0=0.246nm,c0=0.670nm; 形態(tài):?jiǎn)尉w常呈片狀或板狀,但完整的很少見。集合體通常為鱗片狀,塊狀和土狀; 顏色:鐵黑色; 條痕:光亮黑色 透明度:不透明 光澤:呈半金屬光澤 硬度:1-2 解理和斷口:平行解理極完全; 比重:2.21-2.26g/cm3 比表面積:5-10m2/g(全自動(dòng)F-Sorb2400比表面積儀BET方法測(cè)試), 其他性質(zhì):薄片具撓性,有滑感,易污手,具有良好的導(dǎo)電性; 鑒定特征鐵黑色,硬度低,一組極完全解理,有滑感和染手; 成因和產(chǎn)狀:石墨是在高溫下形成。分布Z廣是石墨的變質(zhì)礦床,系由富含有機(jī)質(zhì)或碳質(zhì)的沉積巖經(jīng)區(qū)域變質(zhì)作用而成; 主要用途:石墨在工業(yè)上用途很廣,用于制作冶煉上的高溫坩堝、機(jī)械工業(yè)的潤(rùn)滑劑、制作電極和鉛筆芯;廣泛用于冶金工業(yè)的高級(jí)耐火材料與涂料、軍事工業(yè)火工材料安定劑、輕工業(yè)的鉛筆芯、電氣工業(yè)的碳刷、電池工業(yè)的電極、化肥工業(yè)催化劑等。鱗片石墨經(jīng)過(guò)深加工,又可生產(chǎn)出石墨乳、石墨密封材料與復(fù)合材料、石墨制品、石墨減磨添加劑等高新技術(shù)產(chǎn)品,成為各個(gè)工業(yè)部門的重要非金屬礦物原料 石墨新用途: 隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,人們對(duì)石墨也開發(fā)了許多新用途。 柔性石墨制品。柔性石墨又稱膨脹石墨,是年代開發(fā)的一種新的石墨制品。 年美國(guó)研究成功柔性石墨密封材料,解決了原子能閥門泄漏問(wèn)題,隨后德、日、法也 開始研制生產(chǎn)。這種產(chǎn)品除具有天然石墨所具有的特性外,還具有特殊的柔性和彈性。 因此,是一種理想的密封材料。廣泛用于石油化工、原子能等工業(yè)領(lǐng)域。國(guó)際市場(chǎng)需求 量逐年增長(zhǎng)。 產(chǎn)地:紐約Ticonderoga,馬達(dá)加斯加和Ceylon,我國(guó)以黑龍江雞西市柳毛為Zda的產(chǎn)地。 石墨粉里“飛”出金剛石 提起鉆石,人們就會(huì)聯(lián)想到光彩奪目、閃爍耀眼的情景,它隨著擁有者的活動(dòng)而光芒四射。但因它的昂貴價(jià)格,大多數(shù)人只能望而卻步。盡管如此,人們對(duì)鉆石還是很向往的。你知道鉆石是什么嗎?它的化學(xué)成分是碳(C),天然的鉆石是由金剛石經(jīng)過(guò)琢磨后才能稱之謂“鉆石”。天然的鉆石是非常稀少的,世界上重量大于1000克拉(1克=5克拉)的鉆石只有2粒,400克拉以上的鉆石只有多粒,我國(guó)迄今為止發(fā)現(xiàn)的Zda的金剛石重158.786克拉,這就是“常林鉆石”。物以稀為貴,正因?yàn)榭勺觥般@石“用的天然金剛石很罕見,人們就想“人造“金剛石來(lái)代替它,這就自然地想到了金剛石的“孿生“兄弟--石墨了。 金剛石和石墨的化學(xué)成分都是碳(C),稱“同素異形體”。從這種稱呼可以知道它們具有相同的“質(zhì)”,但“形”或“性”卻不同,且有天壤之別,金剛石是目前Z硬的物質(zhì),而石墨卻是Z軟的物質(zhì)之一。 石墨和金剛石的硬度差別如此之大,但人們還是希望能用人工合成方法來(lái)獲取金剛石,因?yàn)樽匀唤缰惺ㄌ迹┎亓渴呛茇S富的。但是要使石墨中的碳變成金剛石那樣排列的碳,不是那么容易的。石墨在5-6萬(wàn)大氣壓((5-6)×103MPa)及攝氏1000至2000度高溫下,再用金屬鐵、鈷、鎳等做催化劑,可使石墨轉(zhuǎn)變成金剛石。 目前世界上已有十幾個(gè)國(guó)家(包括我國(guó))均合成出了金剛石。但這種金剛石因?yàn)轭w粒很細(xì),主要用途是做磨料,用于切削和地質(zhì)、石油的鉆井用的鉆頭。當(dāng)前,世界金剛石的消費(fèi)中,80%的人造金剛石主要是用于工業(yè),它的產(chǎn)量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)天然金剛石的產(chǎn)量。 Z初合成的金剛石顆粒呈黑色,0.5mm大小,重約0.1克拉(用于寶石的金剛石一般Z小不能小于0.1克拉)。現(xiàn)在我國(guó)研制的大顆粒金剛石達(dá)3mm以上,美國(guó)、日本等已制成6.1克拉多的金剛石。我們說(shuō)金剛石已從石墨中“飛”出,寶石級(jí)的人造金剛石也會(huì)在不久的將來(lái)供應(yīng)于市場(chǎng)。 石墨何以能取代銅? 20世紀(jì)60年代,銅作為電極材料被廣泛應(yīng)用,使用率約占90%,石墨僅有10%左右;21世紀(jì),越來(lái)越多的用戶開始選擇石墨作為電極材料,在歐洲,超過(guò)90%以上的電極材料是石墨。銅,這種曾經(jīng)占統(tǒng)治地位的電極材料,和石墨電極相比它的優(yōu)勢(shì)幾乎消失殆盡。是什么導(dǎo)致了這個(gè)戲劇性的變化?當(dāng)然是石墨電極的諸多優(yōu)勢(shì)。 (1)加工速度更快:通常情況下,石墨的機(jī)械加工速度能比銅快2~5倍;而放電加工速度比銅快2~3倍; 材料更不容易變形:在薄筋電極的加工上優(yōu)勢(shì)明顯;銅的軟化點(diǎn)在1000度左右,容易因受熱而產(chǎn)生變形;石墨的升華溫度為3650度;熱膨脹系數(shù)僅有銅的1/30。 (2)重量更輕:石墨的密度只有銅的1/5,大型電極進(jìn)行放電加工時(shí),能有效降低機(jī)床(EDM)的負(fù)擔(dān);更適合于在大型模具上的應(yīng)用。 (3)放電消耗更小;由于火花油中也含有C原子,在放電加工時(shí),高溫導(dǎo)致火花油中的C原子被分解出來(lái),轉(zhuǎn)而在石墨電極的表面形成保護(hù)膜,補(bǔ)償了石墨電極的損耗。 (4)沒(méi)有毛刺;銅電極在加工完成后,還需手工進(jìn)行修整以去除毛刺,而石墨加工后沒(méi)有毛刺,節(jié)約了大量成本,同時(shí)更容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn); (5)石墨更容易研磨和拋光;由于石墨的切削阻力只有銅的1/5,更容易進(jìn)行手工的研磨和拋光; (6)材料成本更低,價(jià)格更穩(wěn)定;由于近幾年銅價(jià)上漲,如今各向同性石墨的價(jià)格比銅更低,相同體積下,東洋炭素的普遍性石墨產(chǎn)品的價(jià)格比銅的價(jià)格低30%~60%,并且價(jià)格更穩(wěn)定,短期價(jià)格波動(dòng)非常小。 正是這種無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì),石墨逐漸取代銅成為EDM電極的材料[詳細(xì)]
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2018-08-17 10:00
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